气相液相讲稿--陈鹏.pptx

化学分析中的二个概念化学分析的目的：1.要确定被分析物是什么性质，即给物质定性。2.要确定被分析物中每个组份的含量的大小，即给物质定量定性分析 定量分析化学分析中的二个概念化学分析仪器的基本工作原理：用已知的标准物来比对、衡量未知物。由上述的工作原理可知，化学分析仪器对同一种样品分析后所得结果的重复性是最重要的指标。气相色谱理论基础11.“色谱”二字的由来*朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最原始的色谱法论文集*拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物2.茨维特实验的原形*1906年茨维特用右边图示的实验装置实现了多种物质的分离并确立了色谱柱*1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此获得了1952年的诺贝尔奖金*1958年出现了第一台商品化的GC*我国在1956年开展研究，1965年前后北分、上分，山东鲁南相继投入试制气相色谱理论基础2进样色 谱 柱检测器色 谱 图时刻A时刻B时刻C时刻D时刻E时刻F气相色谱理论基础3气相色谱原理的简述气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力（主要是指气液色谱），或不同的吸附和脱附能力（主要是指气固色谱），或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时，样品各组份在两相中反复多次（1000~1000000次）受到上述作用力的作用，从而使混合物中的组份获得分离。也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程，当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离。流动相：携带样品流过整个系统的流体，氮气、氢气、氦气固定相：静止不动的一相，色谱柱内的担体、固定液（填料）气相色谱理论基础4气相色谱法的特点1.分离效能高在气相色谱法中，填充柱一般具有相当于数千块塔板的分馏塔（柱）的分离效能，而毛细管柱甚至具有上百万块塔板的分离效能，因而可以使沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物获得分离2.样品用量少样品用量一般以ug计，有时仅以ng计即可，因为高灵敏度检测器可以检测出10-11~10-13克的物质。因此气相色谱法广泛用于痕量杂质和超纯物质的分析。在大气污染物分析中，可以测出10-12克的微量组份。在农药残留量的分析中，可以检测出ppb级的残留量。3.分析速度快气相色谱分析一般只需花几分钟的时间，长的花几十分钟，某些快速分析则只需花几秒钟，这是一般化学分析所不及的。4.适用范围广气相色谱法广泛应用于气体和易挥发物或转化为易挥发物的液体和固体样品的定性定量分析工作。易挥发的有机物一般可直接进样分析。气相色谱理论基础5 色谱分析的记录 色谱分析记录各有各的格式，但必须把条件、方法、所观察到的现象、存在问题和结论等记录下来。 就一般而言，应记上以下内容。 （一）柱填料的制备 1．试剂： （1）固定相，名称、颜色、状态、厂家、批号。固体吸附剂或高分子多孔微球等则还应注明目数、 密度、比表面等。 （2）载体：名称、厂家、批号、目数、密度和比表面等。 （3）溶剂：名称、级别、厂家、批号。 2．配比：固定液／载体 3.制备：固定液和载体重量、溶剂量、涂布方法和条件等· （二）色谱分析 1．日期： 2．样品：名称、物性。 3．分析条件: A.仪器：型号、厂家。B.检测器：类型、工作电流和电压。 C. 柱子：长度、内径、形状、材料。D.柱填料：有关试剂名称、规格、用量等。 E.温度：气化、检测、柱子和出口等处的温度。F.流速： N2、H2、空气或其他气体流速。 G.其他：灵敏度档、衰减、进样量等。 （三）定性分析 色谱图、定性方法、标准物。 （四）定量分析 定量方法、标准物纯度、校正因子值，度、最小检出量等。 （五）讨论与说明 结论、现象、问题、注意事项等。定量结果及其精密度和准确。 气相色谱仪的一般介绍1液相色谱仪的一般介绍1淋洗液色谱柱检测器数据处理气、液相色谱仪的区别 色谱是以流动相来进行分类的 流动相 色谱类型 气体 气相色谱（GC） 液体 液相色谱（LC）气相色谱仪的一般介绍2液相色谱仪的一般介绍2紫 外 检 测 器UV-DETECTOR液相色谱仪的一般介绍3 二 极 管 阵 列 检 测 器DIODE ARRAY DETECTOR色谱数据处理的一般介绍长图记录仪色谱数据处理机色谱数据工作站气相色谱仪的一般介绍3 热导检测器（TCD）介绍原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变