树脂法提取甘草中甘草苷的研究.docVIP

树脂法提取甘草中甘草苷的研究 鱼红闪　 吴少杰　 金凤燮　 郭 勇 摘　要　主要研究了树脂法提取甘草中的甘草苷。结果表明：国产多孔树脂D101和日本产HP20树脂在水溶液中，对甘草苷的最大吸附量分别为238.7 mg/g和278.9 mg/g；吸附后的D101树脂和HP20树脂洗脱甘草苷的最佳乙醇浓度分别为50%和60%。甘草经粉碎、水浸、过滤、减压蒸馏、浓H2SO4沉淀等步骤，甘草苷粗品得率为9%以上，粗品再经D101树脂和HP20树脂处理，得甘草苷纯品，得率分别为60%和86%。关键词　甘草　甘草苷　树脂柱 Isolation and Purification of Glycyrrhizin from Licorice with Resin Column Yu Hongshan　 Wu Shaojie*　 Jin Fengxie*　 Guo Yong(College of Food and Bioengineering, South China University of Technology, Guangzhou, 510641)*(Department of Food Science Biotechnology, Dalian Institute of Light Industry, Dalian， 116001) ABSTRACT　The isolation and purification of glycyrrhizin from licorice with resin column were studied. The glycyrrhizin absorption amount on the D101 and HP20 resin were 238.7 mg/g and 278.9 mg/g. The good elution concentration of ethanol was 50 % for D101 resin, and 60 % for HP20 resin. The licorice root was ground, extracted by hot water, filtered, concentrated by vacuum distillation, precipitated by the H2SO4, and dried to abtain 9% crude glycyrrhizin. The crude glycyrrhizin was purified by the D101 and HP20 resin, the purified glycyrrhizin was 60 % for D101 resin column, and 86 % for the HP20 resin column.Key word　licorice, glycyrrhizin, resin column 　　甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）是豆科甘草属（Glycyrrhiza）植物，其根中的主要成分为甘草苷（glycyrrhizin，GL，又称甘草甜、甘草酸、甘草皂苷）和甘草次酸（glycyrrhetinic acid，GA，又称甘草皂苷元），结构式如图1［1］。甘草苷具有补脾益气、解毒保肝、润肺止咳、调和诸药的功效［2］。甘草苷又是食品高甜度的甜味剂和解毒剂，其甜度约为蔗糖的177倍［3］。甘草苷的甜味特点是缓慢而存留时间长，与蔗糖及柠檬酸搭配使用甜味更佳。甘草苷又具有很强的增香效能，用于乳制品、巧克力、可可、蛋制品及饮料效果很好,并具有解毒作用。也用于酱制品及腌渍食物等，已成为重要的食品添加剂。 图1　甘草苷和甘草次酸的结构 　　甘草中的甘草苷一般以甘草苷单钾盐等无机盐的形式存在，传统制备高纯度的甘草苷，过程繁琐，使用大量有机溶剂，给工业化大批量生产带来一些困难。本文采用树脂法来提取高纯度的甘草苷，探讨了节约试剂的方法，为工业化大批量生产提供理论依据。1　材料与方法1.1　材　料　　甘草产于新疆石河子地区;甘草苷标准品由日本池田糖化株式会社提供；D101树脂是天津农药总厂产品；HP20树脂是日本三菱化成产品；薄层层析板Silica gel 60-F254是德国Merck产品；其他试剂均为分析纯。1.2　方　法1.2.1　香草醛-硫酸比色法测定甘草苷含量　　甘草苷含量用香草醛-硫酸比色法测定［4］。取0.25ml试样液加入0.25 ml 4.5%（W/V）香草醛溶液（4.5 g香草醛溶于100 ml 80%乙醇溶液，临用前新鲜配制），置冰浴中，加入2.5 ml 78%（V/V）H2SO4溶液，混匀，在60℃水浴中加热20 min，冰冷到室温，