《食品中展青霉素的测定液相色谱-串联质谱法》.docVIP

DBS 53 云南省食品安全地方标准 DBS 53/ 016—2013 食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 2013 - 10 - 20发布 2014 - 04 - 20实施 云南省卫生厅发布 前言 本标准食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 范围 本标准适用于食品（果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等）中展青霉素的测定和确证。 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 原理 澄清液体样品（果酒样品需出去乙醇）直接固相萃取净化；混浊液体样品和固体样品先用果胶酶水解，再以乙酸乙酯提取，吹干浓缩后固相萃取净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。 试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T 6682规定的一级水。 乙腈（色谱纯）。 甲醇（色谱纯）。 冰乙酸。 乙酸乙酯（色谱纯）。 果胶酶溶液：活度不低于1300 U/mL（果胶酶固体则需按活度配制为溶液）。 0.2%乙酸溶液：量取2 mL冰乙酸以水定容于1000 mL容量瓶。 展青霉素标准品（patulin）：CAS编号149-29-1，纯度大于99.0%。 展青霉素标准储备溶液：准确称取适量的展青霉素标准品，用乙酸乙酯配成200 μg/mL