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双液体系沸点-成分图的绘制
实验者:
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实验日期:
室温:
大气压
摘要:本实验采用冷凝回流法测定不同成分比例下的环己烷-乙醇混合体系的沸点,用阿贝折射仪测定相应沸点下气相冷凝液与液相的折射率,用内插法根据已知成分比例体系绘制的标准工作曲线得到各沸点下液相、气相成分,在坐标纸上绘制T-x平衡图,并求出最低恒沸点65.09℃,该沸点下气相、液相的混合物成分均为质量分数33.87%的乙醇及质量分数66.13%的环己烷。
引言部分
实验目的
1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点;
2、正确使用阿贝折射仪;
3、绘制沸点-成分图,确定体系的最低恒沸点和相应的组成。
实验原理
沸点-成分图
在恒压下,完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况:
(1)溶液沸点介于二纯组分之间,如甲苯与苯;
(2)溶液有最高恒沸点,如卤化氢和水,丙酮和氯仿等;
(3)溶液有最低恒沸点,如环己烷和乙醇,水和乙醇等。
图1表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。图中:A’LB’代表液相线,AVB’代表气相线。等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成分。
图1 具有最低恒沸点的体系的沸点-成分图
绘制沸点-成分图的简单原理:当总成分为x的溶液开始蒸馏时,体系的温度沿虚线上升,开始沸腾时成分为y的气相生成,气相量很少,继续蒸馏,气相量增多,沸点沿虚线继续上升,当气相线与液相线沿箭头指示方向达到x’和y’时,体系气液两相达成平衡,两相的物质数量按杠杆原理分配。在实验装置中,利用回流的方法保持气、液两相的相对量一定,体系温度恒定。待两相平衡后,取出两相物质用阿贝仪侧折射率,再用标准曲线取点的方法分析两相成分,给出该温度下气、液二相平衡成分的坐标点;改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。将所有气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
阿贝仪的使用
阿贝仪利用了折射和全反射全反射原理设计而成。 将样品滴在棱镜上,旋转棱镜使目镜能看到半明半暗现象。旋转补偿棱镜消除色散,在转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合,从标尺上直接读取折射率。
实验部分
实验仪器及药品
仪器
恒沸点仪 阿贝尔折射仪(WZS-I 940168) 蒸馏瓶 电阻丝 变压器
水银温度计(50~100℃ ,分度值0.1℃ )
恒温水浴装置 5mL、20mL移液管 滴瓶 万分之一天平
药品
乙醇 环己烷
图2 恒沸点仪
实验内容
沸点和两相成分的测定
1)洗净、烘干蒸馏瓶,加20mL乙醇使温度升高并沸腾,每隔30s记一次数据;
2)待温度稳定3min后,记最终温度及大气压;
3)断电,用两只滴管取支管口处气相冷凝液及蒸馏瓶中液体,用阿贝折射仪测折射率,气相冷凝液测1次,液相测2次;
4)蒸馏瓶中依次加2mL、2mL、3mL、4mL、5mL环己烷,按上述方法测沸点及气液两相折射率;
5)回收母液,少量环己烷洗蒸馏瓶3~4次,注入20mL环己烷,测纯沸点及气液两相折射率;
6)再向蒸馏瓶中依次加0.5mL、0.5mL、0.5mL、2mL、5mL、5mL乙醇,分别测沸点及气、液两相折射率。
标准工作曲线绘制
1)8个滴瓶编号,分别准确称质量并记录,依次向各瓶加5mL、4mL、3mL、2.5mL、2mL、1.5mL、1mL、0.5mL乙醇,称质量并记录数据
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