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石煤钒矿直接硫酸浸出工艺扩大试验
摘要:采用添加助剂直接硫酸浸出新工艺,对某石煤钒矿了扩大试验。结果表明,采用两段浸出,一段浸出为,浸出时间1.5h,二段温度为90℃、浸出时间8h,在保持浓硫酸添加量为25%、助浸剂添加量均为2.5%时,钒浸出率稳定在86%左右,浸出效果良好;萃取选用6级萃取、1级洗涤、4级反萃、2级反铁流程,钒萃取率99%以上,反萃率98.6%;主要杂质元素铁、铝的萃取率分别为2~3%、12~15%。
关键词:石煤;钒;硫酸浸出;萃取;扩大试验
Pilot test on extraction of vanadium from stone coal by direct sulfuric acid leaching
ABSTRACT: Using the new process of direct sulfuric acid leaching with leaching aid, pilot test on extraction of vanadium from stone coal with the capacity of 1.2t/d was performed. Results showed that under following optimum conditions: two stage leaching with the first stage temperature of ambient, leaching time of 1.5h and the second stage temperature of 900℃ and leaching time of 8h, concentrated sulfuric acid addition of 25%, leaching aid addition of 2.5%, a desirable leaching effect can be obtained with the vanadium leaching rate maintaining around 86%; As to the solvent extraction circuit, 6 stages of extraction, 1 stage of washing, 4 stages of vanadium stripping and 2 stages of iron stripping were adopted. The extraction rate of vanadium was above 99% and stripping rate 98.6%; extraction rate of main impurities of iron and aluminum were 2~3% and 12~15%, respectively.
KEY WORDS: stone coal, vanadium, sulfuric acid leaching, extraction, pilot test
1 前言
我国石煤钒矿蕴藏量极其丰富,仅湘、鄂、赣、浙、皖、贵、陕7省的石煤中五氧化二钒储量就超过12亿t,为我国钒钛磁铁矿中钒总储量的3倍以上,超过世界其他各国五氧化二钒储量的总和[1]。环保高效的石煤提钒工艺研究是我国一个重要而迫切的课题。
钠化焙烧-水浸-铵盐沉钒是传统的石煤提钒工艺。该工艺通过添加食盐焙烧将多价态的钒转化为水溶性五价钒的钠盐,操作简单、早期投入小,但焙烧时产生大量Cl2、HCl等有毒气体,污染环境。进入新世纪以来,国家对环保要求越来越严格,强制关闭了数百家规模小、环保不符合要求的传统钠化焙烧提钒厂[]。为克服传统工艺的诸多缺点,科技工作者从添加剂入手,提出了钙化焙烧[],食盐、钙盐二元添加剂[],无氯多元添加剂[]、无盐焙烧[]等工艺,在一定程度上降低了焙烧的含氯废气污染,但存在转化率偏低、成本偏高等问题。在此背景下,免去焙烧工序的直接硫酸浸出工艺受到了越来越多的关注[]。该工艺环境友好,能耗低,但浸出周期长且需消耗大量的硫酸。因此,有研究者[]在直接硫酸浸出工艺中加入HF为助浸剂,极大地提升了钒的浸出率,但HF具有高挥发性和高毒性,给生产带来了危害。北京矿冶研究总院采用硫酸直接浸出工艺处理某石煤钒矿,添加助浸剂HJZ-1#、HJZ-2#,无毒且有效地提高了钒的浸出率。在小试的基础上,建立处理规模1.2/t的扩大试验生产线,考察添加助浸剂直接硫酸浸出新工艺的稳定性,为大规模工业生产提供依据。
2.1 试验原料
试验所用样品取自陕西某石煤钒矿,其主要化学成分分析如表1所示,钒的化学物相分析结果如表2所示。
表1 石煤钒矿主要化学成分分析
Table1 Main chem
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