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萃取实验——新铜试剂光度法测定矿石中的铜 实验目的 掌握萃取原理及萃取设备的使用方法。 掌握分光光度计的使用方法及测定原理。 了解萃取剂的选择方法。 实验原理 试剂用盐酸、硝酸、酒石酸钾钠溶液，用盐酸羟胺将铜还原成一价铜。 一价铜与新铜试剂形成有色配合物（黄色） 用三氯甲烷萃取该配合物，有机相放于1cm的比色皿中在波长450nm 处测量吸光度。 符合比尔定律，本方法才可用，即有机相中含铜不超过6mg/ml.。 仪器和试剂 仪器 分光光度计，并配有相应的比色皿，移液管25、00ml(5个)，试剂瓶500ml（2个）， 容量瓶（250ml 2个，500ml 1个，1L 1个），烧杯（100ml 2个，200ml 2个，500ml 1个），吸量管5ml 1个，10.0ml 4个，量筒25ml 1个，10ml 4个，分液漏斗125ml 6个。 （二）试剂 1、硝酸p=1.42g/ml 2、盐酸p=1.19g/ml 3、酒石酸钾钠溶液（400g/ml）；称取200g固体酒石酸钾纳于500ml烧杯中，加入100~200ml水溶液，移入500ml试剂瓶中用水定容备用。 4、盐酸羟胺（100g/L）；称取50g固体盐酸羟胺于200ml烧杯中，用水定容备用。 5、新铜试剂（1g/ L）;称取0.5g新铜试剂于200ml烧杯中，加入100ml乙醇溶液溶解，移入500ml容量瓶中，用水定容混匀备用。 6、三氯甲烷；市售常规分析纯。 7、酚红溶液（5g/l）;称起0.5g酚红，加入10ml 5g/l NaOH溶液，用水稀释至100ml,混匀备用。 8、铜标准储备液；称取0.10000g铜(99.95%)置于100ml的烧杯中，加入10ml硝酸（1+1）微热溶液至清亮 ，煮沸约1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1L容量瓶中用水定容此溶液含铜0.1mg/ml，再从中取25ml，移到250ml容量瓶中，此时贮备液中含铜10ug/ml. 9、铜标准溶液：移取25ml铜标准储备液置于250ml的定量瓶中，用水定容，此时含铜1ug/ml。 10、氨水（1：1） 四、分析步骤 1、待测溶液中铜的测定 5.00ml~20.00ml 置于125ml的分液漏斗中 1ml 移取 待测液 加蒸馏水稀释至约20ml 酒石 2ml 2滴 加NH3.H20(1:1) 酸钾钠（400g/L） 盐酸羟胺（100g/L） 酚红溶液（5g/L） 中和至 5ml 10.0ml 红色（可适量多加3~4滴） 新铜试剂 三氯甲烷→振荡→静止分层（若有机 取有机相 450nm 相浑浊，需延长放置分层时间或放置一段时间后过滤） 于比色皿中 测吸光度A→计算 2、工作曲线绘制 0,2.00,4.00,6.00,8.00ml 置于125ml分液漏斗中 移取 铜标准溶液（1ug/ml） 加蒸馏水稀释至20ml（其它步骤同上） 注意事项 根据所取试剂体积的有效位数，选择合适的量器（分清哪些需精取，哪些需粗取） 加NH3.H20(1:1)时，中和至红色后可再多加3~4滴以缩短有机相澄清的时间。 量取三氯甲烷时，量器必须干净且干燥，若不干燥，必须用滤纸擦干水后再用若 所取三氯甲烷呈浑浊，则不能加入，需仔细洗干净量器擦干后在重取。 再每加入一种试剂后，都需振荡溶液，以便反应完全。当试剂加完后进行振荡时， 一定要进行放气（开始时放气频率高一些，然后慢慢降低）振荡6~7次后静止分层。 静止分层至20~30分钟时，若溶液只澄清了一小部分或还没有任何变化，可再进行振荡，也可每隔一短时间振荡几次，但间隔时间不要太短。 若需过滤，过滤时一定注意：过滤前要把分液漏斗的顶塞拿开，漏斗盛滤液的容器和滤纸必须干燥。 测吸光度时，比色皿洗净后，也必须擦干，才能装入溶液进行测定 相关计算 1、最大波长的确定 入/nm 440 442 444 446 448 450 452 454 456 458 460 462 464