7、8对硝基苯胺的合成.docVIP

实验七、八 对硝基苯胺的合成 预试日期： （二）对硝基苯胺的制备： 副反应： 三、实验仪器 药品：乙酰苯胺；浓硫酸；浓硝酸；％硫酸；0％NaOH；95%乙醇 (100ml)；烧杯(100ml、200ml)；吸滤瓶；布氏漏斗实验内容 （一）对硝基乙酰苯胺的制备 (0.037mol)乙酰苯胺和5mL冰醋酸。一边摇动锥形瓶，一边慢慢地加入10mL浓硫酸。将所得溶液放在冰盐浴中冷却到0～2℃。 乙酰苯胺逐渐溶解 乙酰苯胺溶于浓硫酸速度较慢，加冰醋酸可加速溶解。 在冰盐浴中用2.2mL浓硝酸（0.032 mol）和1.4mL 浓硫酸配置混酸。一边摇动锥形瓶，一边用吸管慢慢地滴加此混酸，大约20min滴加完混酸，保持反应温度不超过5℃。 反应放热， 淡黄色黏稠液体 5℃下主要产物是对位产物；在40℃作用，则生成约25%的邻位产物。 从冰盐浴中取出锥形瓶，在室温下用玻璃棒充分搅拌30min。 使充分反应 在搅拌下把反应混合物以细流慢慢地倒入20mL水和20g碎冰的混合物中，剧烈搅拌，析出。 放置约10min，抽滤，尽量挤压掉粗产品中的酸液，依次用冰水、冷5% NaHCO3溶液、冰水洗涤。将产品放置晾干。 立刻析出大量乳黄色固体 得乳黄色固体 将浓酸稀释，有利于产物析出 （二）对硝基苯胺的制备 在50mL圆底烧瓶中放入2g对硝基乙酰苯胺和40%硫酸（3mL浓硫酸+8mL冷水，注意操作要点），投入沸石，装上回流冷凝管，加热回流10-20min（时间作参考，可取1d反应液加到1-2mL水中，如溶液仍清澈透明，表示水解反应已完全）。 对反应物逐渐溶解 随着对硝基乙酰苯胺的水解，生成的质子化对硝基苯胺溶解度增大 将透明的热溶液倒入50mL冷水中。加入过量的20%氢氧化钠溶液（将近2倍体积的70%硫酸），使对硝基苯胺沉淀下来。冷却后减压过滤。滤饼用冷水洗去碱液后，在水中进行重结晶（对水溶解度：18.5℃，0.08g，100℃，2.2 g）。 有黄色晶体析出， 晶体增多 得黄色针状结晶 倒入冷水中稀释并降温，以备用碱使质子化的对硝基苯胺去质子化而析出 五、实验结果 m产品= ，产率= 第二步：m产品= ，产率= 总产率= 思考题 衡水学院应用化学系教案纸