水滑石型固体碱碱性位的内标CO2-程序升温脱附-MS表征.pdfVIP

第27卷第3期 应 用 化 学 V01．27No．3 2010年 3月 CHINESEJ0URNALOFAPPLIED CHEMISTRY Mar．2010 水滑石型固体碱碱性位的内标 CO2·程序升温脱附一MS表征 黄登通 柯国梁 苏 抒 杨乐夫 方维平 (厦门大学化学化工学院 ，醇醚酯清洁化工生产国家工程实验室 厦门361005) 摘 要 通过共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的水滑石样品，依据物相分析与热失重实验结果确认了合 成的样品具有水滑石结构。以方解石型CaCO，为内标，对水滑石样品碱性位的CO：一程序升温脱附(TPD)定量 表征进行校正，并比较了不同实验参数对方法精密度的影响。经过各测试参数的敏感性分析证实，用 CaCO， 脱附峰面积校正后，水滑石碱密度测量结果的RSD分别由9．7％、12．3％下降为4．3％、7．3％，而汇总分析的 RSD可从29．6％下降至6．6％。CO一TPD定量分析精密度明显提高，证实了内标法的优势及其应用于固体碱 定量表征的可行性。将内标法所得结果与固体碱催化酯交换反应