12(磺胺类药物的分析).pptVIP

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12(磺胺类药物的分析).ppt

* 第十二章 磺胺类药物的分析 基本结构—— 苯 对氨基 磺酰胺 芳伯氨基 磺酰胺基 磺胺甲噁唑(SMZ) 5-甲基异噁唑 较活泼 磺胺嘧啶(SD) 嘧啶环 较活泼 第一节 鉴别试验 一、重氮化—偶合反应 芳伯氨基 噁 偶氮化合物 ~ 猩红色 橙黄色 二、与硫酸铜的成盐反应 活泼H OH- ↓草绿 噁 磺胺嘧啶 ↓黄绿 → ↓紫色 第二节 含量测定 ChP 一、原料药 亚硝酸钠滴定法 酸性条件 盐酸 催化剂 溴化钾 指示终点 永停法 滴定速度 先快后慢 快速滴定法 滴定管尖端插入液面下2/3处, 将滴定液一次性大部分放下,近 终点时提出滴定管,淋洗尖端, 继续缓缓滴定至终点 二、复方磺胺制剂 (一)复方磺胺甲噁唑片 甲氧苄啶(TMP) 磺胺甲噁唑(SMZ) 增效剂 SMZ SMZ+ TMP λSMZ TMP等吸收点 TMP SMZ TMP SMZ+ TMP TMP测定λ SMZ等吸收点 双波长分光光度法 1. 原理 在待测组分的最大吸收波长处测 定待测组分和干扰组分的吸收度总 和;另选一适当波长测定干扰组分的 吸收度,并使干扰组分在测定波长和 参比波长处的吸收度相等 2. 定量依据 待测组分在两波长下吸收度差(?A) 即 吸收度差值(?A)仅与待测组分的浓度有关,而与干扰组分无关,因而干扰组分的干扰被消除 3、必要条件 A、干扰组分在两个波长处吸收度 相等 B、待测组分在两个波长处吸收度 差值(?A)应足够大 (二)复方磺胺嘧啶片 碘胺嘧啶(SD) 在SD的λmax = 308nm处测定 甲氧苄啶(TMP) TMP较大吸收点 SMZ等吸收点

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