检测中草药提取物中黄曲霉毒素de高灵敏方法.pdfVIP

2011正 6月 首 都 医 科 大 学 学 报 Jun．2011 第32卷 第 3期 JournalofCapitalMedicalUniversity Vo1．32 No．3 [doi：10．3969／j．issn．1006-7795．2011．03．014] · 基 础 研 究 · 检测中草药提取物中黄曲霉毒素的高灵敏方法 赵淑锐 徐艳霞 徐 菲 郜 文 (1．首都医科大学医学实验与测试中心现代药学实验与测试室，北京 100069；2．首都医科大学化学生物学与药学院实验 中心 ，北京 100069；3．首都医科大学产业经营与管理中心，北京 100069) 【摘要】 目的 建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的高灵敏测定方法。方法 样品经提取和过滤后用免疫亲和 柱净化和衍生，然后采用不同比例 (15％一30％)乙腈／水梯度洗脱 ，用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果 检出限：黄 曲霉素G1为0．09ppb；B2为0．02ppb；B1为0．03ppb；G2为0．04ppb，均低于文献报道的检出限，样品加标 回收率为90％一 103．2％。结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高，可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。 【关键词】 高效液相色谱；柱前衍生；黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2；中草药提取物 【中图分类号】 R917 High sensitive method for the detection ofaflatoxins in extractfrom Chinese medicinalherb ZHAO Shu—mi。XU Yan-xia ，XU Fei。 GAOWen。 ， (1．PharmaceuticalExperimentalTestChamber，MedicalExperimentandTestCenter，CapitalMedicalUniversity，Beijing100069， China；2．ExperimentCenter，CollegeofPharmaceuticalSciences，CapitalMedicalUniversity，Beifing100069，China； 3．CentreforIndustrialManagementandAdministration，CapitalMedicalUniversity，Beijing100069，China) A【bstract】 Objective Toestablisharapidmethodofhighperformanceliquidchromatography(HPLC)pluspre—columnderivatization forthedeterminationofaflatoxins(AFT)inChinesemedicineherbalextract．Methods TheChinesemedicinalherbswereextractedwith methanolandtheextractwascleanedupwith asolidphaseextraction column．Theanalyteswereelutedon C18 columnwithdifferent proportion(15％一30％)acetonitrile，watergradientelution．Results Thespikedrecoverieswere90％一103．2％．TheAFTlimitsof detectionwere0．09ppb(G1)，0．02ppb(B2)，0．03ppb(B1)，0．04ppb(G2)．Theresultswerelowerthanthoseoftheprevious study．Conclusion Themodifiedmethodwasvalidatedbytheanalysisofacertifiedreferencematerialandshowntobeusefulofrthe detemr inationofaflatoxinsinherbalsamplesofhighacidity． 【Keywords】 highperfomranceliqu