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中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0162-92 石油产品中碱性氮测定法 (2001)年确认) 代替ZBE30003-86 主题 内容与适用范 围 本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。 本标准适用 于汽油 、煤油 、柴油 、润滑油等浅色石油产品。 2 方法概要 将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准滴定 溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体 积，计算试样中碱性氮含量。 3 仪器 3.1 自动滴定管:5mL，分度为0.02mLo 3.2 锥形烧瓶:250mL. 3.3 容量瓶:1000MLo 3.4 量筒:50mL. 3.5 移液管:1,25,50mL. 4 试剂 4.1 冰乙酸:分析纯。 4.2 高氯酸:分析纯。 4.3 乙酸配:分析纯。 4.4 苯:分析纯。 4.5 邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。 4.6 甲基紫或结晶紫指示剂:将0.坛甲基紫溶于100ML冰乙酸或0.1g结晶紫溶于100ML冰乙酸 中，酉己成1留L甲基紫指示液或1盯L结晶紫指示液。 5 准备工作 5.1 c[HC104卜O.OlmoUL高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定 5.1.1 酉己制 将1ML高氯酸与250mL冰乙酸在1L容量瓶内混合，加人20mL乙酸醉，并用冰乙酸稀释至刻度， 放置过夜，进行标定。 5.1.2 标定 5.1.2.1 称取经105℃土5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钾O.Olg(精确至O.000lg)，置于 250m1」锥形烧瓶中。加人50m]冰乙酸，加热溶解，冷却后 ，加人50mL苯及5滴甲基紫指示液，用 高氯酸一冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T 0162- 92 5.1.2.2 量取50ML苯及50mL冰乙酸，加人5滴甲基紫指示液，用高氯酸一冰乙酸溶液滴定至紫 色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。 5.1.3 计算 高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度 。(HC104),mol/L，按式(1)计算: 爪 c(HC104) 一0.2042x(V，一VO) 式中:m— 邻苯二甲苯氢钾的质量，R; V,— 滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积，ML; Vo— 空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积，mL; 0.2042— 与1.OOML高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液[c(HC104)二1.000mo1/L]相当的以克表示的邻 苯二甲酸氢钾的质量。 注:本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同。 5.2 苯一冰乙酸混合溶液的配制 按苯一冰乙酸体积比11混合好，备用。 6 试验步骤 6.1 参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250mL清洁、干燥的锥形烧瓶中，加人50mL1:1 苯一冰乙酸溶液，待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液(5.1)滴 定至紫色消失，出现蓝色时，记录所消耗高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积。 6.2 对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25mL苯溶解，再加人25mL冰乙酸。 试样中碱性氮含E:与取样f关系表 碱性氮含量范围，pp. 试样量， 碱性氮含量范围，pp. 试样量， ,10 50 >100-500