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现代分离技术 目 录 目 录 第五章 经典色谱分离技术 第六章 气相色谱分离、分析技术 第七章 高效液相色谱分离、分析技术 第八章 膜分离技术 第九章 生物大分子分离与纯化技术 第十章 旋光异构体的拆分技术 第一章 绪 论 1.1 分离纯化技术的意义及用途 1.2 分离、纯化技术的特点 1.3 分离、纯化技术的类型 1.4 分离、纯化技术选择 附:分离纯化常用玻璃仪器 第一章 绪 论 1.1 分离纯化技术的意义及用途 例如： （1）天然产物试样中微量成分的获得 如：抗癌药物——干扰素，天然的1克价格达几百万元。 （3）有机化合物的性能研究和分析 如： 保健品中褪黑激素的测定； 运动员体液兴奋剂检测； （4）很多药物有立体异构，其药理性质不同 ①氯霉素（广普抗菌药） D-(-)有杀菌活性 L-(+)无 ③ 麻黄素 左旋体有疗效； 右旋体不仅无疗效，而且还干扰左旋的作用 可见：学习分离纯化技术不仅是必要的，常常也是困难的工作。它的好坏成败制约了某个研究课题的成败；它的代价往往是某个产品成本的决定因素。所以，研究化合物的分离、纯化技术，为科研和生产服务是十分重要的工作。 1.2 分离、纯化技术的特点 （1）分离技术的多样性 有机化合物结构复杂多样，性质千差万别，决定了分离技术的多种多样。 （2）主要利用化合物物理性质的差异进行分离 如：蒸馏 — 利用沸点差异 重结晶 — 利用溶解度差异 色谱 — 利用吸附性能差异 膜分离 — 利用分子量的大小不同 （3）每种分离方法均有适应性及局限性 每种分离方法、分离材料、分离工艺都是依据不同的分离对象、分离目的而确定的，当分离对象与目的改变时，分离技术也要重新选择。 （4）分离技术与设备发展迅速 新理论的出现、新技术和新材料的采用大大推进了分离纯化技术的发展。如： ①计算机和电子技术的广泛使用使自动化程度大大提高； ②酶制剂的使用为手性化合物的分离开辟了新途径； ③色谱技术和仪器的进步大大推动了分离技术的进步； ④膜技术的应用提高了分离处理量而且降低了成本。 1.3 分离、纯化技术的类型 按分离原理不同分为以下几种类型： （2）按在两相中溶解度不同或分配比不同实现分离的技术有： （3）依靠物质从过饱和溶液中结晶析出的性质实现分离的技术有： （4）靠有一定大小孔径的膜来实现不同大 小分子分离的技术有： 透析 超滤 （6）利用物质在两相中各种亲和能力的不同实现分离的技术有：色谱法。 色谱法分类： 按色谱流动相的不同分为：气相色谱和液相色谱。 按色谱固定相容器的形状可分为：柱色谱、薄层色谱和纸色谱。 按固定相对溶质保留机理的不同，又可分为：正相、反相、离子交换、排阻、疏水相互作用和亲合色谱。 1.4 分离、纯化技术选择 分离纯化方案的设计是分离纯化工作的前提，也是决定分离工作成败的关键。 （1）分离对象 (按分离对象选择方法:了解待处理对象（植物材料、动物材料及反应液等）的物质组成，熟悉各种物质的理化性质；尽可能了解目标物（被分离物质）的化学结构及其理化性质，确立目标物可靠的检测目标物方法。) （2）分离目的（科研、生产） （3）分离量（各种方法处理量不同） （4）实验条件（了解和熟练掌握各种分离技术，明确各方法的应用范围和优缺点,满足以上条件基础上选择廉价方法） 第二章 蒸馏与分馏技术 2.1 蒸馏技术 2.2 分馏技术 2.3 减压蒸馏技术 2.4 水蒸气蒸馏技术 第二章 蒸馏与分馏技术 蒸馏/分馏：均是利用有机物具有不同沸点 进行分离的方法。 2.1 蒸馏技术 （1）二元组分体系的相图 相律的表达式为：F=K-?+2 式中： F（自由度），K（组分数），?（相数） 对于二元体系，K=2，?=1（蒸馏操作中对象一般为均一的液体）则：F=2-1+2=3。即自由度为：温度（T）、压力（P）和浓度（X）。 表示这三个变量的相图必须用立体图。但一般蒸馏操作是在固定的压力下进行的，所以可以用这个立体相图的一个截面，即平面图T-X图来表示其气液平衡。 图2-1 气-液平衡的相图 aA、aB分别为A、B两物质在纯化合物时的正常沸点， aA ＞aB 。 aA、aB之间的两条弧线，上面的叫气相线，下面的叫液相线。在气相线上方为气相单相区，在液相线下方为液相单相区，两线之间为气液两相共存。 纵坐标为温度。横坐标为A、B两组分的组成，左端为100%A，右端为100%B。 当A、B 两组分组成为XB 的弧立体系加热到S点时，体系出现两相。据此相图可知它们的组成： 气相的组成：B：XgB ； A：1- XgB 液相的组成：B：XlB