极谱分析精要.pptVIP

第八章 极谱分析 伏安法： 是一种特殊的电解方法 工作电极:小面积易极化的电极 参比电极:大面积不易极化的电极 组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由所测得的电流－电压曲线来进行定性和定量分析的方法。 §8—1 概 述 1．极谱分析的装置： 此装置为一个电解装置，只是在某些方面要比一般的电解装置特殊一此。所以，极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解分析。 2．极谱分析的一般步骤： 以测定铅离子为例，来说明极谱分析的一般步骤。 1) 取试液（含铅离子10-2～10-5mol/L，极谱分析的测定范围）于极谱分析的电解池中，加入大量的KCl (1 mol/L)作支持电解质，再滴入少量动物胶； 2)．向试液中通入氮气或氢气数分钟，以除去试液中的氧气； 3)．以滴汞电极为阴极、饱和甘汞电极为阳极，在电解液保持静止的状态下进行电解；电解时，外加电压从小到大逐渐增大，并同时记下不同电压时相应的电解电流值； 3、极谱曲线--—极谱图： BM段： U外继续增加，达到Pb(II)的分解电压，电流略有上升。 滴汞阴极： Pb(II)＋2e＋Hg＝Pb(Hg) 甘汞阳极： 2Hg＋2Cl- ＝Hg2Cl2＋2e M D段： 随着外加电压的增大，电极反应中析出的铅的量就越多，所以在此段，随着外加电压的增大，电解电流增加得很快。 DE段---极限扩