氢化物发生-原荧光光谱法测定样品中的痕量铅.pdf

氢化物发生．原子荧光光谱法测定样品中的痕量铅 摘要 目的： 铅是一种有蓄积毒性的重金属元素，能通过水、食品和空气等途径进入人体。极微量 的铅经蓄积后会对人体的神经、血液、生殖、免疫等多个系统造成损害，因此建立灵敏、 准确的样品中痕量铅的测定方法具有重要意义。 水铅含量是水质检测的重要项目之一，在其检测方法中，氢化物发生原子荧光光谱法 具有灵敏度高，检出限低，操作简单等优点，但因水铅浓度较低，需对其进行分离富集。 浊点萃取是一种新兴的液．液萃取技术，它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为 基础，通过改变实验温度、溶液pH等参数，使被测元素形成的疏水性络合物从水相中分离 出来。该技术不使用有毒有害的有机溶剂，表面活性剂用量少，具有环保、经济、高效等 优点。 本文第一章通过使用消泡剂，将氢化物发生原子荧光光谱法与浊点萃取技术有效的结 合，建立水样中超痕量铅测定的绿色分析方法。 ． 铅是烟草中的有毒重金属元素之一。通过吸烟，烟草中的铅部分随烟气进入吸烟者体 内，部分随烟雾挥发到空气中污染环境，同时也会对被动吸烟人群造成危害。本文第二章 研究了利用氢化物发生原子荧光光谱法测定香烟烟草中铅含量的检测方法，并对不同地区 香烟中的铅含量进行测定。 皮肤是人体与外界物质接触面积最大的器官，也是铅进入人体的重要途径之一。护肤 品中的铅可通过皮肤进入人体产生蓄积，由此引起的中毒事件已有报道。本文第三章以受 家长青睐的婴幼儿痱子粉和爽身粉为研究对象，采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其不 同品牌中的铅，检测数据国内少见报道。 方法： 1． 浊点萃取．氢化物发生原子荧光光谱法测定水中的铅含量 在硼砂缓冲体系中，双硫腙与铅生成疏水性络合物，被萃取到非离子表面活性剂Triton X．114中，经水浴沉降、冰浴、分相后，用稀盐酸稀释表面活性剂相，在消泡剂的作用下， 应用氢化物发生原子荧光光谱仪测定铅含量。实验对浊点萃取和测定条件进行优化，建立 了测定痕量铅的新方法，并将其用于饮用水、湖水和河水中铅的测定。 2． 氢化物发生原子荧光光谱法测定香烟、痱子粉和爽身粉中的铅 将氢化物发生原子荧光光谱法的测定条件进行优化选择，在最佳的实验条件下，测定 经过消化处理的烟草和稀酸提取的爽身粉、痱子粉中的痕量铅。 结果： X．114的 Antifoam 4滴、硼氢化钾浓度为15．o 浓度o．2％、消泡剂Dowcomin，1430 g·L一、铁氰化钾 浓度为20．O Il认、 g·L一、盐酸载流浓度为1％、测定溶液酸度2％、负高压280V、灯电流50／30 mL·min．1。 载气流量700 2．在最佳条件下，用浊点萃取技术富集50mL溶液，富集倍数为10倍，工作曲线在 嵋·L一。 3．．在最佳条件下，测定烟草中的铅含量，在2．5～30．0鹏·Ld范围内线性良好，相关系数 不同产地烟草中的铅含量在2．32~5．67 pg·91范围内。 4． 所测样品中铅含量在O．07~4．24 pg·矿1之间。 结论： 通过消泡剂的使用，使浊点萃取技术与氢化物发生原子荧光光谱法成功地结合，并用 于表面活性剂monX．114富集相中铅的测定，结果显示，该法检出限低，灵敏度高，准确 度好，且不使用有毒有害的有机溶剂，实现了绿色分析，是水铅含量测定的新方法。 利用氢化物发生原子荧光光谱法测定烟草、痱子粉和爽身粉中的痕量铅，快速、高效， 结果令人满意。研究提示，虽然不同品牌的痱子粉和爽身粉中的铅含量高低有别，但因其 均具有一定量的铅，建议家长应少用或慎用。 关键词： 浊点萃取；铅；氢化物发生原子荧光光谱法；水样；香烟；痱子粉 Ⅱ