实验10间接碘量法测定铜合金中铜含量.docVIP

实验十 间接碘量法测定铜合金中铜含量 教学笔记 一、实验目的 1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法。 2、了解间接碘量法测定铜的原理。 3、学习铜合金试样的分解方法。 4、掌握碘量法测定铜的操作过程 5、了解淀粉指示剂的作用原理 二、实验原理 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 或 2Cu2++5I-=2CuI↓+I3- I2+2S2O32-=2I-+S4O62- Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp=1.1(10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值应控制在3.