2012-02-高等仪器分析-基本要求.ppt

课程基本要求 1. UV-Vis光谱 * * 郭绍辉 2012年2月 010O) cupgsh@163.com; shguo@ 《高等仪器分析》 -有机波普分析 课程名称：高等仪器分析 课程编号：041012 考试时间：2012年4月14日（第9周 星期六） 9:00 – 11:00 地 点： 1-104# 1-404# 监考教师：袁桂梅，康璇 俞欣，王晓琴 实验预约网址： 10/fenxi 考试安排 1）发色基团、助色基团基本概念 2）有机化合物的价电子跃迁类型、 紫外吸收带（K、B、R）与分子结构的关系 3）影响紫外光谱吸收带的主要因素 UV-Vis影响因素： 溶剂极性： 形成 阳 或 阴 离子，吸收带λmax红移或兰移 介质酸碱性： 溶剂影响： 顺反异构体、空间位阻效应 空间效应： 助色团使n→π*跃迁的 R 带蓝移 助色团使π→π*跃迁的K、B吸收带红移 取代基效应： 增加一个双键，λmax增加30～40nm λmax红移、εmax增大 共轭效应： 分子结构因素： 振动形式： 伸缩振动 弯曲振动 特征峰 指纹峰 特征区 指纹区 2. 红外光谱 1）常见基团的特征频率 4000 2500 2000 1500 625 100 0 2.5 4 5 7 16 Transmittance (%) Wavenumber (cm-1) Wavelength (μm) N - H O - H C - H C = N C = C C = O C = N C = C Fingerprint region 2）影响IR峰的因素： 内部因素 诱导效应、共轭效应、氢键、共振偶合（二酸酐类） 张力效应、空间效应、互变效应 外部因素 溶剂、相态 3、有机质谱 仪器组成部分： 进样器、离子源、加速器、质量分析器、检测器、真空系统 主要离子： 分子离子、同位素离子、碎片离子、亚稳离子 基本开裂方式： σ、α、β开裂，麦氏重排开裂、脱水重排开裂 典型特征离子 4、 核磁共振 1H NMR、13C NMR 1H NMR 化学位移δ 0~13ppm 标准氢核 四甲基硅烷 (CH3)4Si δ = 0 ppm 影响 1H δ的因素： ① 取代基团的电负性 ② 环状共轭体系的环电流效应 ③ 氢键效应 ④ 溶剂效应 δ值： 饱和链上 H 0~4.5 ppm C=C双键上 H 4.5~6.5 ppm 芳环上 H 6.5~8.5 ppm 醛 上O=C- H 9～10 ppm 羧基上 H 11～13ppm 活泼 H 0~13 ppm n+1 规律 13C NMR 13C NMR 的谱线数(对应碳的类型) δ 0～250 ppm sp3 碳原子 0~35 ppm sp2 碳原子 100~150 ppm （烯烃与芳烃的区别） sp 碳原子 60~100 ppm (无取代基时) 羰基 C=O 150～200 ppm 化学位移δ C-H 的偶合与去偶 n+1 规律 注意与1H NMR的区别 DEPT 谱 希望： 认真复习 遵守考试纪律 祝：大家都能考得好成绩