5乙酰乙酸乙酯的制备教案.pptVIP

* * 乙酰乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1．学习Claisen（克莱森）酯缩合反应的基本原理。 2．掌握减压蒸馏的原理和操作方法。 二、反应式 ： P12，120 0.38moL 0.11moL 用Na和催化量的乙醇作用得到。 反应机理： 存放时间太久或高温，会因去水乙酸的生成，而影响产率； 所以不能用常压蒸馏进行最终提纯，必须采用减压蒸馏。 酮式与烯醇式的互变异构： 三、相关物质的物理常数： vs s i ~140 -47~13 0.86~0.88 col lq 106.2 （混和）二甲苯 1.0282204 0.9003204 D ∞ ∞ 1317 1.419420 180.4 7414 -80 col lq 130.1 乙酰乙酸乙酯 ∞ ∞ 8.515 1.372320 77.1 -83.6 col lq 88.12 乙酸乙酯 Et2O等 EtOH H2O Solubility nD25 B.p℃ M.p℃ State Mw. Name 四、减压蒸馏装置图： A 蒸馏烧瓶* B 接受瓶 C 克氏蒸馏头 D 毛细管（带螺旋夹） E 安全瓶 F 压力计 G 活塞 最好用梨形烧瓶，可使残留量降到最少。 封闭式水银压力计（体系压力为△H高度差，轻巧，须校正）。 吸收塔：防止易挥发的有机溶剂、酸性物质、水蒸汽进入油泵而污染油泵用油（会降低真空