天然产物的提取[精选].doc

天然产物的提取 天然产物种类繁多，广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物具有特殊的生理效能，天然产物的分离、提纯和鉴定是有机化学中一个十分活跃的领域。 我国有着独特和丰富的天然中药资源，因而对中药有效成分的分离和研究十分重要。随着现代色谱和波谱技术的发展， 实验二十四 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 学习从天然产物—茶叶中提取咖啡因的原理和方法。 了解索氏提取器的使用和升华的基本操作。 二、实验原理 茶叶中含有多种生物碱，丹宁酸、茶多酚、纤维素和蛋白质等物质。咖啡因是其中一种生物碱，是熔点为 234℃～237℃的无色针状结晶，1℃失去结晶水，178℃升华，在茶叶中含量为 1%～5%，属于杂环化合物嘌呤的衍生物，化学名称为 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，结构式如下： 含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在 100℃时即失去结晶水，开始升华，120℃时升华相当显著，至 178℃时升华很快。 提取茶叶中的咖啡因，可利用适当的溶剂（氯仿、乙醇等）在脂肪提取器（又称索氏提取器）中连续抽提，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。 三、仪器与试剂 仪器： 图4.1，图2.24。 试剂： 茶叶 1Og，95% 乙醇 8OmL，生石灰 4g。 四、实验步骤 称取 1Og 茶叶，放入索式提取器的滤纸筒内（1），在烧瓶内加入 8OmL95% 的乙醇，索氏提取器见图4.1。用水浴加热，连续抽提 2～3h 后（2），待冷凝液刚好虹吸下去时，立即停止加热。换蒸馏装置（），，3）。然后将残液倾入蒸发皿中，加入 4g 生石灰粉（4），在蒸气浴上蒸干，最后将蒸发皿移至石棉网上，加热焙炒片刻，使水分全部除去（5）。冷却后擦去沾在蒸发皿边上的粉末，以免升华时污染产物。 取一刺有许多小孔的滤纸（孔刺向上），盖在蒸发皿上，上罩一支合适的玻璃漏斗，在石棉网上小心加热升华（6），见图2.24（a）。当纸上出现白色毛状结晶时，暂停加热，冷至 100℃左右，拿开漏斗和滤纸，将咖啡因用小刀刮下。残渣搅拌后用较大的火继续加热片刻，使升华完全。合并两次升华制得的咖啡因，测定熔点。若产品不纯时，可用少量热水结晶提纯，或用减压升华装置再次升华。 无水咖啡因的熔点为234℃～237本实验约需 6h。 图4.1 索氏提取器 五、注释 （1）滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管。滤纸包茶叶末要严防漏出，以免堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。 （2）当提取液颜色很淡时，即可停止提取。 （3）瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 （4）生石灰起吸水和中和作用，可以除去部分杂质。 （5）如留有少量水分，会在升华开始时带来一些烟雾，污染器皿。焙炒切不能过火。 （6）升华过程中始终都应小火间接加热，温度太高会使滤纸炭化变黑，影响产品的纯度。 第二次升华时，火也不能太大，否则会使被烘物大量冒烟，影响产品的纯度和产量。 六、思考题 总结提纯固体物质的方法和使用范围。 简要说明索氏提取器的萃取原理。 提取咖啡因时加入生石灰起什么作用？ 实验二十五 从麻黄草中提取麻黄碱 一、实验目的 学习从天然产物一麻黄草中提取麻黄碱的原理和方法。 了解并掌握熟悉水蒸气蒸馏的基本操作。 二、实验原理 麻黄为麻黄科植物麻黄草或木贼麻黄（山麻黄）的干燥草质茎，，， 1%～2% ， D-(-)麻黄碱（ 80% 左右） L-(+)假麻黄碱。它们都具有相同的分子式 C10H15NO，而天然产物中 L-(+)假麻黄碱却含量很少。L-(+)麻黄碱和 D-(-)假麻黄碱则是人工合成的 产物。 麻黄主要产于我国山西、河南、河北、内蒙、甘肃及新疆等地，其中以山西大同出产的质量最好。 天然产物中提取出来的麻黄碱是其四种异构体中的两个： L-(+)麻黄碱 D-(-)麻黄碱 L-(+)假麻黄碱 D-(-)假麻黄碱 （从天然产物中提取） 一般情况下，是把提取得到的 D-(-)麻黄碱做成盐保存。D-(-)麻黄碱性味微苦，是中草药麻黄的有效成分。其盐酸盐为斜方针状结晶，mp.216～220℃。在水中的比旋光度[α]=-330。 三、仪器与试剂 仪器：见图1.6（c），图1.10。 试剂：麻黄草 25.Og，0.1% ，，，，， 四、实验步骤 （1） 溶剂提取法 在 500mL 的烧杯中加入麻黄草 25.Og，然后用 200mL0.1%～0.5% 稀盐酸溶液浸泡一昼夜以上。刚浸泡的麻黄草溶液 pH=1，浸泡一昼夜以上为 pH 4～5，溶液呈橘黄色。滤去麻黄草及其残渣，并收集浸取液。浸取液用碳酸钠调节溶液酸度至 pH