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食品中木糖醇山梨醇麦芽糖醇赤藓糖醇的测定.pdf 11页

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--------------------------Page1------------------------------中华人民共和国国家标准—GB5009.2792016食品安全国家标准、、食品中木糖醇山梨醇、麦芽糖醇赤藓糖醇的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局--------------------------Page2------------------------------—GB5009.2792016前言/—《、、》。本标准代替食品中木糖醇山梨醇麦芽糖醇的测定高效液相色谱法GBT222222008/—,:本标准与GBT222222008相比主要变化如下———“、、、”;标准名称修改为食品安全国家标准食品中木糖醇山梨醇麦芽糖醇赤藓糖醇的测定———修改了样品前处理方法;———增加了第二法高效液相色谱蒸发光散射检测法;-———增加了食品中赤藓糖醇的检测。Ⅰ--------------------------Page3------------------------------—GB5009.2792016食品安全国家标准、、食品中木糖醇山梨醇、麦芽糖醇赤藓糖醇的测定1范围、、、、、、、本标准规定了口香糖饼干糕点面包饮料中木糖醇山梨醇麦芽糖醇赤藓糖醇的高效液相色谱示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。-、、、、、、、。本标准适用于口香糖饼干糕点面包饮料中木糖醇山梨醇麦芽糖醇赤藓糖醇含量的测定第一法高效液相色谱示差折光检测法-2原理,,,试样经沉淀蛋白质后过滤上清液进高效液相色谱仪经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离示,。差折光检测器检测外标法定量3试剂和材料,,/。除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水3.1试剂():。3.1.1乙腈CHCN色谱纯3三氯乙酸()。3.1.2CClCOOH3无水碳酸钠()。3.1.3NaCO233.2试剂配制(/):,。3.2.1三氯乙酸溶液100L称取10三氯乙酸加水溶解并定容至100mLgg(/):,,。3.2.2碳酸钠溶液21.2L称取2.12碳酸钠加水溶解并定容至100mL现用现配gg3.3标准品(,:),,木糖醇号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标准3.3.1CHOCAS87-99-0≥99%5125物质。(,:),,山梨醇号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标准3.3.2CHOCAS50-70-4≥99%6146物质。(,:),,麦芽糖醇号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标3.3.3CHOCAS585-88-6≥99%122411准物质。(,:),,赤藓糖醇号纯度或经国家认证并授予标准物质证书的标准3.3.4CHOCAS149-32-6≥99%41041--------------------------Page4------------------------------—GB5009.2792016物质。3.4标准溶液配制(/):()、、、3.4.1标准储备液40mmL分别称取400m精确至0.1m木糖醇山梨醇麦芽糖醇赤藓糖ggg,,。醇标准品加水定容至放置密封可贮藏个月10mL4℃1:、、、、、,3.4.2标准工作液分别准确移取各种糖醇标准储备液40L60L80L100L120L150Lμμμμμμ,/、/、/、/、/加水定容至1mL配制成质量浓度分别为1.6mmL2.4mmL3.2mmL4.0mmL4.8mggggg、/的混合系列标准工作溶液。mL6.0mmLg4仪器和设备:。4.1高效液相色谱仪具有示差折光检测器:(,,)(,4.2色谱柱氨基色谱柱内径4.6mm柱长250mm粒径5m或阳离子交换色谱柱内径6.5mmμ柱长300mm)。4.3食品粉碎机。:、。4.4分析天平感量为0.1m0.01gg:/。4.5高速离心机转速≥9500rmin:,。4.6超声波清洗机工作频率40kHz功率500W5分析步骤5.1试样制备及前处理5.1.1口香糖,,。取口香糖样品至少20g用刀片切成小碎块置于密闭的容器内混匀准确称取2g左右切碎的样,,,,品置于50mL离心管中加入40mL水混匀后置于80℃水浴锅中加热20min每隔5min振荡混,/。,、,匀取出后9000rmin离心10min取8mL上清液置于10mL容量瓶中加水定容摇匀0.22mμ,。滤膜过滤后上机测试5.1.2饮料,,,。对非蛋白饮料类取样品至少200mL充分混匀置于密闭的容器内称取10g饮料于50mL容,,,,。量瓶中加水定容至50mL摇匀0.22m滤膜过滤后上机测试μ,,。,,对蛋白饮料类取样品至少200g置于密闭的容器内混匀称取样品5g置于50mL容量瓶中,,,/。加入35mL水摇匀后超声30

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