高分子合成工艺学教学大纲2016精编.docVIP

PAGE  PAGE 10 《高分子化工与合成工艺实验》讲义 实验一 原料精制 实验预习 1. 高分子单体原材料中常见的杂质有哪些？ 2. 溶剂和高分子单体减压脱水处理步骤中要注意哪些问题？ 实验目的 了解苯乙烯和甲基丙稀酸甲酯单体的贮存和精制方法。 掌握减压蒸馏的方法。 实验原理 为了防止苯乙烯和甲基丙稀酸甲酯在贮存时发生自聚，应加入适量的阻聚剂如对苯二酚，在聚合前需要将其除去。对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二酚盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。 水洗后的苯乙烯和甲基丙稀酸甲酯还需要进一步蒸馏精制。由于苯乙烯和甲基丙稀酸甲酯沸点较高，加之本身活性较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚合或其它副反应，而减压蒸馏可以降低化合物的沸点。单体的精制通常采用减压蒸馏。 主要试剂和仪器 主要试剂 苯乙烯（聚合级），甲基丙稀酸甲酯（分析纯），5%氢氧化钠溶液，无水硫酸钠。 主要仪器 :100-150mL三口烧瓶，沸石，刺型分馏柱，电动搅拌装置，电热套，温度计，冷凝管，尾接管，接收瓶，水泵。 实验步骤 在分液漏斗中加入50mL苯乙烯（或甲基丙稀酸甲酯）单体，用5%氢氧化钠溶液洗涤数次至无色（每次用量20~30mL），然后用去离子水洗至中性，用无水硫酸钠或无水硫酸钙干燥一周。 按图所示安装减压蒸馏装置，并与真空体系连接。要求整个体系密闭。开动水泵抽真空，并用加