888脱硫液分析规程.doc

888 脱 硫 液 分 析 规 程 项 目方 法总碱度指示剂法硫代硫酸钠 （Na2S2O3）碘量法硫酸钠 (Na2SO4)钡镁沉淀法硫氰酸钠 (NaSCN)硫氰酸铁比色法硫氢根离子 (HS-)碘量法悬浮硫 (S)重量法888浓度双波长比色法 1. 888脱硫液总碱度的测定 1.1碱的测定 ⑴ 原理 利用酸碱中和原理，采用双指示剂，用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量，进而计算出脱硫液的总碱度。反应方程式如下： ⑵ 试剂 0.01mol/L硫酸标准溶液： 配制：量取3mL浓硫酸（密度1.84g/cm3）缓缓注入1000mL蒸馏水（或除盐水）中，冷却、摇匀。注意：必须把浓硫酸加到水中并不断搅拌。 0.1%酚酞：取0.1g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水。95％的乙醇中 0.1%甲基橙：取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中摇匀即可。 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀，溶于100ml95%的乙醇中。 ⑶ 测定步骤 用移液管吸取脱硫液1mL，加100mL水，加酚酞指示剂1～2滴，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失，记下消耗的硫酸毫升数为V1。再加甲基橙指示剂2～3滴，继续用0.01mol/L硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。记下消耗的硫酸毫升数V2。 ⑷ 计算 式中：c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L; V1——以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL； V2——以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL； V样——脱硫液的取样体积，mL； 105.99——碳酸钠的摩尔质量，g/mol; 84.01——碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol。 1.2氨的测定 ⑴ 原理 在指示剂存在的条件下用中和法测定氨含量，反应方程式如下： ⑵ 试剂 0.01mol/L硫酸标准溶液；0.1%甲基橙。 ⑶ 测定步骤 用移液管吸取脱硫液1mL于250mL烧杯中，用无氨蒸馏水稀释至100mL，加甲基橙指示剂1滴，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴至呈橙红色为终点，记下消耗的硫酸毫升数V3。 ⑷ 计算 式中： C—— 硫酸的摩尔浓度； V3—— 以甲基橙为指示剂所耗用的硫酸体积，mL； 17.03——氨的摩尔质量，g。 2.硫代硫酸钠的测定 ⑴ 原理 在pH=6的缓冲溶液中，用标准碘液直接滴定。主要方程式为： ⑵ 试剂 碘标准溶液：C(I2)=0.1mol/L： 配制：粗称取13.0g碘及35.0g碘化钾，在250mL烧杯用大约100mL水溶解，用玻璃棒引流到1000mL的棕色试剂瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯3次以上，也引流到试剂瓶中，再稀释至刻度，摇匀。 标定：用已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定。量取35.00—40.00mL配置好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL蒸馏水（15—25℃）。用硫代硫酸钠标准溶液滴定。把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黄色（近终点），加3—5滴质量分数为2.0%的淀粉溶液，溶液由淡黄色变为深蓝，再继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至溶液蓝色消失，并且半分钟内不变回蓝色。同时做水所消耗碘的空白实验，取250mL蒸馏水（15—25℃），加0.05—0.20mL配制好的碘溶液，把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黄色（近终点），加3—5滴质量分数为2%的淀粉溶液，溶液由淡黄变为深蓝。再滴加硫代硫酸钠标准溶液至溶液蓝色消失，并且半分钟内不回蓝。 计算 碘标准溶液的浓度按式计算： 硫代硫酸钠标准溶液： 配制：使用托盘天平称取25.00g硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中，此硫代硫酸钠浓度约为0.1mol/L。再加入0.2g碳酸钠或5mL三氯甲烷，保存在棕色瓶中，暗处放置7—14天后进行标定。 标定：称取在120℃干燥至恒重的基准物重铬酸钾0.1500g，置于碘量瓶中，加蒸馏水25mL使溶解，再加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加质量分数为20%硫酸20mL，摇匀、密塞，在暗处放置10min后，加蒸馏水150mL稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液滴定，接近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。同时作空白实验，取170mL蒸馏水，同时加0.05mL碘标准溶液、1mL质量分数为1.0%淀粉指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。 计算：硫代硫酸钠标准液的浓度按式计算： pH=6的缓冲溶液：将100gCH3COONa·3H2O溶于水，加5.7mL冰乙酸