41质量保证和质量控制概述分析化学的任务、作用分析结果的可.pptVIP

第4章;4.1 质量保证与质量控制概述 分析化学的任务、作用 分析结果的可靠性; 2.准确性 准确性 系统误差 分析结果的可靠性 标准试样分析 评价方法 回收率测定 不同方法的比较 ;3.精密性 精密性 测定值的重现性 随机误差 再现性 重现性---室内精密度--- di dr表示---实验室内部质控 再现性---室间精密度--- 表示---实验室间质控考核 ; 考查精密度时注意: ●浓度 取≥2个不同浓度水平的试样(检查分析方法时) ●实验条件 固定组成的试样 若干批 适当长的时期内分析 ●测量次数 ●标准溶液和实际试样的精密度可能有差异; 4.可比性 指用不同分析方法测定同一试样,所得结果的吻合程度。 各实验室间--同一试样 要求 各实验室--同一试样--相关项目 各实验室--同一试样--相同项目--历年同期 国际间 目的：实现 行业间 大的区域环境间 不同时间之间;例：紫外分光光度法与红外法测定石油类，结果没有可比性。 紫外法 石油 红外法 石油 ; 5.完整性 强调总体规划的切实完成，保证按预期计划 取得 有系统性和连续性的试样 分析结果 ;4.1.2 分析方法的可靠性 1.灵敏度 指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。 表示方法： 仪器的响应量 其他指示量 例：分光光度法灵敏度—校准曲线的斜率; 通常校准曲线：s=kc+a s—仪器响应值 c—待测物浓度 a—截距 k—斜率，灵敏度 2.检出限 某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。 检出：定性检出，有浓度高于空白的待测物质; 试剂 水的空白 检出限 仪器的稳定性 仪器的噪声水平 灵敏度高，检出限低 仪器检出限： 分类 方法检出限： ;3.空白值 不加试样，按照试样分析的操作手续和条件进行实验得到的结果。 4.测定限 测定下限： 测定上限：;5.最佳测定范围（有效测定范围） 特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围 最佳测定范围方法的适用范围 精密度要求越高,最佳测定范围越小 ;6.校准曲线 描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线 标准曲线: 工作曲线：; 用途 查样品浓度 确定方法的测定范围 7.加标回收率 在测定试样的同时，于同一试样的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除试样的测定值，计算回收率。 反映准确度 平行加标测回收率，反映准确度和精密度 ;加标回收测定注意： （1）加标物、待测物形态相同 （2）加标量和待测物的量在相同的范围内 ●加标量和待测物含量相近或相等，注意对容积、环境的影响 ●加标量控制在校准曲线的低浓度范围（待测物含量接近方法检出限时） ●加标量≤待测物含量的3倍 ●加标后的测定值≤方法测量上限的90% ●加标量控制在待测物浓度的半量（待测物浓度高于校准曲线中间浓度时） （3）不能准确反映试样测定结果的实际差错 （加标样和试样的分析条