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《仪器分析》课程 第一章 食品现代分离技术概要 1、二氧化碳的临界温度、临界压力、二氧化碳是非极性物质，在实际应用中加入乙醇的目的是为什么？ 超临界二氧化碳特色： 无色无味无毒的气体，与萃取成分分离后，无溶剂残留。萃取温度低，TC=31.3℃，PC=7.3 MPa，防止热敏性成分的氧化，逸散和反应，完整保留生物质体的生物活性。 膜过滤的种类？纳滤膜、超滤膜、微滤膜等。 规律： 亲脂性、低沸点成分可在10 MPa以下萃取，如挥发油、烃、酯、内酯、醚、环氧化合物等，天然植物和果实中的香气成分，如桉树脑、麝香草酚、酒花中的低沸点酯类等。 强极性基团（如-OH,-COOH）的引入，使得萃取变得困难。在苯的衍生物范围内，具有三个羟基酚类的物质，以及具有一个羧基和两个羟基的化合物仍然可以被萃取，而具有一个羰基和三个以上羟基的化合物是不能被萃取的。 更强的极性物质，如糖类、氨基酸类在40 MPa以下不能被萃取。 化合物的相对分子量越高，越难萃取。相对分子量在200～400范围内的组分容易萃取，有些低相对分子质量、易挥发成分甚至可以直接用二氧化碳液体提取；高相对分子量物质（如蛋白质、树胶和蜡等）则很难萃取。 当混合物的组分间的相对挥发度较大或极性（介电常数）有较大差别时，可以在不同的压力下使混合物得到分馏。 3、固相微萃取的基本原理？P17 4、分子蒸馏的定义或者原理？什么叫分子自由程？轻重分子哪个自由程短？P23 第二章 紫外-可见分子吸收光谱法 1、紫外-可见吸收光谱产生于分子价电子在电子能级间的跃迁。 2、基于物质对光的吸收而建立起来的分析方法叫吸光光度法。 3、不同性质的价电子：单键、双键、孤对电子，分子的不同振动能级：电子能级、振动能级和转动能级。 4、生色团、助色团定义？代表性基团？ 生色团：分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。严格讲，不饱和吸收中心才是真正的生色团，含有π键的不饱和基团，产生π→π＊和n→π＊跃迁。 简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。 助色团：有非???对电子对的基团，即含有n电子的基团(如—OH、—OR、—NH2、—NHR、—SH、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。 红移、蓝移定义？ 红移和蓝移： 有机化合物的吸收谱带常常因引入取代基或改变溶剂使最大吸收波长λmax和吸收强度发生变化。 λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。吸收强度即摩尔吸光系数ε增大或减小的现象分别称为增色效应或减色效应。 列举影响紫外-可见光谱的因素？ （1）共轭效应 共轭体系增大，?max红移，?max增大； 取代基越大，空间位阻越大，共轭体系破坏； （2）取代基影响 给电子基为含未共用电子对原子的基团; 吸电子基为易吸引电子而使电子容易容易流动的基团； 流动性增加，发生红移； （3）溶剂的影响 极性、酸度、极限波长等。 紫外-可见分光光度计的组成？ 光源、单色器、吸收池、检测器、显示器 干扰及其消除方法？加入掩蔽剂？氧化还原？ 干扰物本身有颜色或与显色剂反应后产物在测定条件下有吸收； 干扰物与被测组分反应或与显色剂反应，使显色反应不完全。 干扰物质在测量条件下从溶液中析出，使溶液变浑浊。 1.加入掩蔽剂： 选择掩蔽剂的原则是：（1）掩蔽剂不与待测组分反应；（2）掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。 例：测定Ti4＋，可加入H3PO4掩蔽剂使Fe3+(黄色)成为Fe(PO４)23-(无色)，消除Fe3+的干扰； 2. 氧化还原反应 例：用铬天菁S光度法测定Al3+时，加入抗坏血酸作掩蔽剂将Fe3+还原为Fe2+，消除Fe3+的干扰。 （3）控制溶液酸度；（4）利用校正系数；（5）利用参比溶液消除显色剂和共存离子的干扰；（6）选择适当的波长；（7）增加显色剂的用量；（8）分离 9、示差吸光光度法、双波长吸光光度法原理？P61-63 课后练习题19。以示差吸光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度，以含锰10.0mg/mL的标准溶液作参考比液，其对水的透色比为T=20。0%，并以此调节透光度为100%，此时测得未知浓度高锰酸钾溶液的透光度为T=40.0%，计算高锰酸钾的质量浓度。 11、紫外区、可见光区的波长范围及光源是钨灯、氢、氘灯? 紫