王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌.PDF

２０１１年４月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．２ Ａｐｒｉｌ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ １９０～１９４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０２ ０１９０ ０５ 王水溶矿－等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌 马新荣，马生凤，王　蕾，温宏利，巩爱华，许俊玉 （国家地质实验测试中心，北京　１０００３７） 摘要：建立了王水溶矿－电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范 围在１００ ｇ／ｇ以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他 μ 元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显；当溶液酸度较小时，不能放置，应 及时测定；如需放置，应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在０．７４％～３９．７％时，相对 误差（ＲＥ）在－０．１７％～７．７４％，５次独立测定的相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于２％；含量在 １００～５００μｇ／ｇ以下的 Ｓｂ，ＲＥ在－２．５％～４．７９％，５次独立测定的ＲＳＤ均小于２％。由于稀释倍数较大（ＤＦ＝１０００），不能准确测定含 量在１００ ｇ／ｇ以下的铜、铅、锌；含量在 １００ ｇ／ｇ以上的铜、铅、锌的ＲＥ在 －１０．３％～１０．３％，５次独立测定的 μ μ ＲＳＤ基本小于５％。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。 关键词：多元素测定；砷矿石；锑矿石；电感耦合等离子体发射光谱法；王水溶矿 中图分类号：Ｐ５７８．１４；Ｏ６５７．３１　　　文献标识码：Ａ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｓ，Ｓｂ，Ｓ，Ｃｕ，Ｐｂ，ＺｎｉｎＡｒｓｅｎｉｃＯｒｅａｎｄＳｔｉｂｉｕｍ ＯｒｅｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＷｉｔｈＡｑｕａＲｅｇｉａＤｉｇｅｓｔｉｏｎ ＭＡＸｉｎｒｏｎｇ，ＭＡＳｈｅｎｇｆｅｎｇ，ＷＡＮＧＬｅｉ，ＷＥＮＨｏｎｇｌｉ，ＧＯＮＧＡｉｈｕａ，ＸＵＪｕｎｙｕ （ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＡｓ，Ｓｂ，Ｓ，ａｎｄＣｕ，Ｐｂ，Ｚｎｗｈｉｃｈａｒｅａｂｏｖｅ１００ ｇ／ｇ，ｗｉｔｈｉｎ μ ａｒｓｅｎｉｃｏｒｅａｎｄｓｔｉｂｉｕｍｏｒｅｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＡＥＳ）ｗｉｔｈａｑｕａｒｅｇｉａ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎｉｓｒｅｐｏｒｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｓｕｃｈａｓｐｌａｃｅｍｅｎｔｔｉｍｅ，ｓｏｌｕｔｉｏｎａｃｉｄｉｔｙ，ａｎｄｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｏｘｉｄａｎｔａｎｄｃｏｍｐｌｅｘｉｎｇａｇｅｎｔｓｏｎＡｓ，Ｓｂ，Ｓａｎｄｔｈｅｏｔｈｅｒｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒ（ＲＥ） ｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｏｂｅｂｅｔｗｅｅｎ０．１７％ ａｎｄ７．７４％ｗｉｔｈａＲＳＤ（ｎ＝５）ｏｆ＜２％ｉｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆＡｓ，Ｓｂ，Ｓｉｎ ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０．７４３９．７％．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅＲＥｗａｓｆｒｏｍ －２．５％ ｔｏ４．７９％ ａｎｄＲＳＤ（ｎ＝５）ｗａｓ ＜２％ｉｆｔｈｅＳｂｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｉｓｌｏｗｅｒｔｈａｎ１００５００μｇ／ｇ．ＴｈｅＲＥｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｏｂｅｂｅｔｗｅｅｎ－１０．３％ａｎｄ１０．３％ ｗｉｔｈａＲＳＤ（ｎ＝５）ｏｆｇｅｎｅｒａｌｌｙｌｅｓｓｔｈａｎ５％ ｉｆｔｈｅＣｕ，ＰｂａｎｄＺｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅｍｏｒｅｔｈａｎ１００μｇ／ｇ．Ｎｏ ａｃｃｕｒａｔｅｄａｔａｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｆｏｒＣｕ，ＰｂａｎｄＺｎｉｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔ