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稀土总量的测定-伯胺萃取、草酸盐重法
FCLYSREKS0004 稀土总量的测定-伯胺萃取、草酸盐重法
F_CL_YS_RE_KS_0004
稀土总量的测定-伯胺萃取、草酸盐重法
1. 范围
本法适用包头稀土精矿中 20%~70%稀土总量的测定。
2. 原理
试样经高氯酸分解,加硫酸、磷酸加热到冒硫酸烟,使试样分解完全,用 N1923 苯液和 p538
苯液逆流萃取,使稀土和大量杂质元素分离,草酸盐重量法测定稀土氧化物总量。
3. 试剂
3.1 高氯酸:ρ约 1.67。
3.2 磷酸:ρ约 1.69。
3.3 硫酸:ρ约 1.84。
3.4 过氧化氢:30% 。
3.5 抗坏血酸:100g/L 溶液。
3.6 草酸;100g/L 溶液;10g/L 溶液。
3.7 甲酚红指示剂:2g/L 乙醇溶液。
3.8 氢氧化铵:1+1。
3.9 N1923/苯萃取液:150g/L,150ml N1923 用苯稀释到 1000mL,混匀。
3.10 P538/苯萃取液:2.50g/L,P538 25mL 用苯稀释到 500mL,混匀。用 6mol/L 盐酸平衡后
备用。
3.11 硫酸洗液:0.25mol/L,每 1000mL 加入抗坏血酸 5g 。
3.12 盐酸:(1+1)。
4. 分析步骤
4.1 测定次数
独立进行两次测定,取其平均值。
4.2 空白实验
随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定
准确称取 1.0g 试样于 100mL 锥形瓶中,加 10mL 高氯酸(3.1),加热溶解约 1h,待蒸发到2~
3mL 时,取下稍冷,加 3mL 磷酸(3.2 )及 3mL 硫酸(3.3 ),继续加热到硫酸冒烟片刻,取下
冷却。用水稀至 40mL ,滴加过氧化氢(3.4 )数滴,加热煮沸片刻。取下冷却后移入 100mL 容
量瓶中,加抗坏血酸(3.5 )(100g/L)20mL ,用水稀释到刻度摇匀。干过滤。
取干过滤滤液 20mL 于 60mL 分液漏斗 A 中,用20mL 150g/LN1923 苯萃取液(3.9 )萃取
2min ,水相放入另一 60mL 分液漏斗 B 中,加 10mL 150g/LN1923 苯萃取液(3.9 )于分液漏斗
B 中,萃取2min ,弃去水相,用20mL 0.25mol/L 硫酸(3.3 )洗液洗有机相A ,振摇2min ,水
相放入分液漏斗 B 中,振摇 2min ,水相弃去,用 20mL0.25mol/L 硫酸(3.3 )洗液再一次。水
相弃去。有机相合并,用盐酸(3.12 )(1+1)反萃三次,每次用 15mL。水相放入另一分液漏斗
中,加 10m2.50g/LP538 苯萃取液(3.10 )萃取钍等高价元素与稀土分离,水相放入 300mL 烧
杯中,弃去有机相。
水相加热蒸发到 10mL,加 5mLHNO3 ,2~3mL 高氯酸(3.1 ),继续加热,蒸发到近干。
冷却后用水稀释到 50mL,加过氧化氢(3.4 )1~2 滴,加热溶解盐类,煮沸片刻。用致密滤纸
过滤,用热水洗涤烧杯和滤纸。滤液收集于 300mL 烧杯中。用水稀释到 100mL ,加热煮沸,加
入 50mL 草酸溶液(3.6 )(100g/L ),滴加甲酚红指示剂(3.7 )数滴,用氨水(3.8 )(1+1)中
和到刚变黄色,保温 0.5h ,静置 3h 以上。用慢速定量滤纸过滤,用 10g/L 草酸洗液(3.6 )洗
涤烧杯 3~4 次。洗涤沉淀 7~8 次,将沉淀连同滤纸移入已恒重的铂坩埚中,灰化,在 900℃
马弗炉灼烧 60min,称重,重复操作直到恒重。
5. 结果计算:
m −m −m
wREO = 1 2 3 ×100
V
1
m ×
V
式中:wREO -稀土氧化物的质量分数,% ;
m—为试样重量(g );
m1—稀土氧化物加坩重(g )
m2—空坩埚重(g );
m3—空白净重(g );
V—试样液总体积(mL );
V1—分取试液的体积(mL );
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