稀土总量的测定-伯胺萃取、草酸盐重法.PDF

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稀土总量的测定-伯胺萃取、草酸盐重法

FCLYSREKS0004 稀土总量的测定-伯胺萃取、草酸盐重法 F_CL_YS_RE_KS_0004 稀土总量的测定-伯胺萃取、草酸盐重法 1. 范围 本法适用包头稀土精矿中 20%~70%稀土总量的测定。 2. 原理 试样经高氯酸分解,加硫酸、磷酸加热到冒硫酸烟,使试样分解完全,用 N1923 苯液和 p538 苯液逆流萃取,使稀土和大量杂质元素分离,草酸盐重量法测定稀土氧化物总量。 3. 试剂 3.1 高氯酸:ρ约 1.67。 3.2 磷酸:ρ约 1.69。 3.3 硫酸:ρ约 1.84。 3.4 过氧化氢:30% 。 3.5 抗坏血酸:100g/L 溶液。 3.6 草酸;100g/L 溶液;10g/L 溶液。 3.7 甲酚红指示剂:2g/L 乙醇溶液。 3.8 氢氧化铵:1+1。 3.9 N1923/苯萃取液:150g/L,150ml N1923 用苯稀释到 1000mL,混匀。 3.10 P538/苯萃取液:2.50g/L,P538 25mL 用苯稀释到 500mL,混匀。用 6mol/L 盐酸平衡后 备用。 3.11 硫酸洗液:0.25mol/L,每 1000mL 加入抗坏血酸 5g 。 3.12 盐酸:(1+1)。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定,取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取 1.0g 试样于 100mL 锥形瓶中,加 10mL 高氯酸(3.1),加热溶解约 1h,待蒸发到2~ 3mL 时,取下稍冷,加 3mL 磷酸(3.2 )及 3mL 硫酸(3.3 ),继续加热到硫酸冒烟片刻,取下 冷却。用水稀至 40mL ,滴加过氧化氢(3.4 )数滴,加热煮沸片刻。取下冷却后移入 100mL 容 量瓶中,加抗坏血酸(3.5 )(100g/L)20mL ,用水稀释到刻度摇匀。干过滤。 取干过滤滤液 20mL 于 60mL 分液漏斗 A 中,用20mL 150g/LN1923 苯萃取液(3.9 )萃取 2min ,水相放入另一 60mL 分液漏斗 B 中,加 10mL 150g/LN1923 苯萃取液(3.9 )于分液漏斗 B 中,萃取2min ,弃去水相,用20mL 0.25mol/L 硫酸(3.3 )洗液洗有机相A ,振摇2min ,水 相放入分液漏斗 B 中,振摇 2min ,水相弃去,用 20mL0.25mol/L 硫酸(3.3 )洗液再一次。水 相弃去。有机相合并,用盐酸(3.12 )(1+1)反萃三次,每次用 15mL。水相放入另一分液漏斗 中,加 10m2.50g/LP538 苯萃取液(3.10 )萃取钍等高价元素与稀土分离,水相放入 300mL 烧 杯中,弃去有机相。 水相加热蒸发到 10mL,加 5mLHNO3 ,2~3mL 高氯酸(3.1 ),继续加热,蒸发到近干。 冷却后用水稀释到 50mL,加过氧化氢(3.4 )1~2 滴,加热溶解盐类,煮沸片刻。用致密滤纸 过滤,用热水洗涤烧杯和滤纸。滤液收集于 300mL 烧杯中。用水稀释到 100mL ,加热煮沸,加 入 50mL 草酸溶液(3.6 )(100g/L ),滴加甲酚红指示剂(3.7 )数滴,用氨水(3.8 )(1+1)中 和到刚变黄色,保温 0.5h ,静置 3h 以上。用慢速定量滤纸过滤,用 10g/L 草酸洗液(3.6 )洗 涤烧杯 3~4 次。洗涤沉淀 7~8 次,将沉淀连同滤纸移入已恒重的铂坩埚中,灰化,在 900℃ 马弗炉灼烧 60min,称重,重复操作直到恒重。 5. 结果计算: m −m −m wREO = 1 2 3 ×100 V 1 m × V 式中:wREO -稀土氧化物的质量分数,% ; m—为试样重量(g ); m1—稀土氧化物加坩重(g ) m2—空坩埚重(g ); m3—空白净重(g ); V—试样液总体积(mL ); V1—分取试液的体积(mL );

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