化验室基本操作技能（2）.pdf

第五章 常用分离和纯化方法 第五章 常用分离和纯化方法 化验分析中常用的分离与纯化方法有：重结晶、升华、沉淀分离、挥发与蒸馏、萃取、 色谱分离和电解分离等。有关色谱分离法和电解分离法参看本手册其他有关章节。 第一节 重结晶与升华 一、重结晶 （一）原理 固体物质在溶剂中的溶解度与温度有密切关系，一般是随着温度的升高溶解度增 大。如果把固体物质溶解在热的溶剂中并达到饱和，那么当冷却时，由于溶解度降低固 体物就会从溶液中结晶析出。利用溶剂对样品和杂质的溶解度不同，使样品从过饱和 溶液中以结晶析出，而杂质则留在溶液里，达到分离纯化的目的。 （二）溶剂的选择 显然，要对固体物进行重结晶，选择合适的溶剂是关键。理想的重结晶溶剂必须具 备下列条件。 （）不与被纯化物质起化学反应。 ! （）在较高温度时能溶解较多的被纯化物质，在室温或更低温度时只能溶解很少 " 量。 （）当杂质的溶解度大时可使杂质留在母液中，当杂质溶解度小时可用热过滤把杂 # 质滤掉。 — !&%$ — 第四篇 水泥企业化验室基本操作技能 （）溶剂本身容易挥发，易与结晶分离除去，能给出较好的结晶。 ! 常用重结晶溶剂见表! " # " $。 表! " # " $ 常用的重结晶溶剂 溶 剂 沸点 冰点 密度 （ ） 与水的混溶性! 易燃性" % & % & % ’%() 水 $** * $+* , ! 甲醇 -! +.- / * * +0.$! , , .# 1 乙醇 02 + $ / * * +2*! , , , 冰乙酸 $$0 +. $- +0 $+*# , , 丙酮 #- +3 / * * +0. , , , , 乙醚 4! +# / * * +0$ " , , , , 石油醚 4* 5 -* / * * +-! " , , , , 氯仿 -$+0 / * $+!2 " ! 乙酸乙酯 00 +*- / * * +.* " , , 苯 2* + $ # * +22 " , , , , 四氯化碳 0- +#!