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[食品检测规范]GB 14883.5-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定.pdf 5页

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[食品检测规范]GB 14883.5-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定
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--------------------------Page1------------------------------中华人民共和国国家标准—GB14883.52016食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会--------------------------Page2------------------------------—GB14883.52016前言本标准代替—《食品中放射性物质检验钋的测定》。GB14883.51994-210—,:本标准与GB14883.51994相比主要变化如下———“”;标准名称修改为食品安全国家标准食品中放射性物质钋的测定-210———按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整;———梳理和调整了部分条款的次序;———修正了原标准的计算公式。Ⅰ--------------------------Page3------------------------------—GB14883.52016食品安全国家标准食品中放射性物质钋-210的测定1范围210本标准适用于各类食品中钋()的测定。-210Po2原理210,,食品鲜样用硝酸过氧化氢高氯酸湿式灰化法破坏有机物以银片或镍片自沉积法分离用--Po210,。放射性测量仪测量样品的放射性计算食品中浓度ααPo3试剂和材料,,/。除非另有说明本方法所用试剂均为分析纯水为GBT6682规定的一级水3.1试剂盐酸联胺(·)。3.1.1NH2HCl24氢氧化钠()。3.1.2NaOH酚酞()。3.1.3CHO20144乙醇()。3.1.4CHO263.1.5硝酸(HNO3)。盐酸()。3.1.6HCl3.1.7高氯酸(HClO4)。抗坏血酸()。3.1.8CHO6863.1.9过氧化氢(HO)。223.2试剂配制:,。3.2.125%盐酸联胺溶液称取25g盐酸联胺溶于水并稀释至100mL:,。3.2.230%氢氧化钠溶液称取30g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL():,。3.2.3酚酞指示剂1%称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中3.3标准品210210210:3/(·)。Pb-Po平衡标准溶液或Po标准溶液放射性活度浓度约为1×10衰变minmL3.4材料:()、银片或镍片将厚度约为0.1mm的电解银片或厚度为0.2mm的电解镍片剪成面积形状与标(),,。准监督源4.2相同的形状在洗衣粉溶液里煮沸10min~20min用水洗干净后浸入水中备用1--------------------------Page4------------------------------—GB14883.520164仪器和设备:,/。低本底放射性测量仪探头直径不小于本底计数率不大于计数4.1α2cm1min241239:。4.2Am或Pu标准监督源由国家法定计量单位出具的有证标准平板电镀源:。,4.3玻璃沉积瓶在250mL刻度血浆瓶底部中央钻一个直径1cm的圆孔用时瓶底朝上溶液及搅。,(),棒都由此进入瓶内在瓶口铝盖内放上0.4cm的胶垫然后放入银片或镍片再加0.3cm厚的塑料。,。。垫圈垫圈内径1.8cm拧上盖子后应不漏水电沉积槽亦可:。4.4恒温搅拌装置在多孔恒温水浴上方安装由一个单相串激电动机联带驱动的搅拌装置串联有调。。压变压器以调节搅棒转动速度电磁搅拌器亦可5分析步骤5.1采样采样按GB14883.1规定进行。5.2样品预处理。,。5.2.1采用鲜样直接分析测定为防止所采鲜奶腐败可在每升鲜奶中加入5mL甲醛(),,。5.2.2称取样品5~50精确至0.01于500mL烧杯缓慢加入100mL硝酸在沙浴上加热为ggg,,防止样品溢出当开始产生大量泡沫时应将烧杯移出沙浴并不断搅拌必要时可浸烧杯于冷水中以减慢,,,。反应速度然后在搅拌下继续加热至泡沫消失后盖上表面皿继续蒸发并不时滴加过氧化氢按照样,。,品量和种类决定过氧化氢用量一般为10mL~60mL先蒸煮到溶液无黏性而清亮然后继续蒸发浓缩至约5mL。,、、,5.2.3对于含油脂较多的样品如牛奶肉类鱼类和蛋类当加入硝酸在沙浴上加热至溶液泡沫消失,,后溶液明显分为油相和水相时趁热将烧杯中液体迅速倒入250mL分液漏斗静置分层后将底层酸液,,。。转入原烧杯油相用50mL热硝酸洗涤一次合并酸液弃去油相继续在沙浴上用硝酸和过氧化氢,。蒸煮到溶液无黏性而清亮然后浓缩至5mL,。5.2.4加入15mL硝酸和5mL高氯酸继续在沙浴上蒸发当溶液中硝酸蒸发尽并升温与高氯酸反,,。应时多数样品会发生激烈反应有时溶液会迅速变黑这时要尽快取下烧杯并按高氯酸操作注意事项。,。,操作稍冷后加入5mL硝酸并小心加热含有机物多的样品应在硝酸存在下重复多

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