依替米星中杂质的分离纯化及结构鉴定.docVIP

依替米星中杂质的分离纯化及结构鉴定 李正义 晏培培 殷晓伟 王鹏飞 殷乐 孙小强 常州大学石油化工学院 常州方圆制药有限公司 X 关注成功！ 加关注后您将方便地在 我的关注中得到本文献的被引频次变化的通知！ 新浪微博 腾讯微博 人人网 开心网 豆瓣网 网易微博 摘????要： 目的:对依替米星及其杂质进行分离纯化, 并对各杂质进行结构确定。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法, 选用Ultimate LP C18色谱柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm) , 以0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液-甲醇 (84∶16) 为流动相, 流速0.5 m L·min-1, 漂移管温度65℃, 进行HPLC-ELSD分析;采用Ultimate LP-C18色谱柱 (250 mm×21.2 mm, 5μm) , 以0.2 mol·L-1三氟乙酸水溶液-甲醇 (90∶10) 为流动相, 流速6 m L·min-1, ELSD为检测器, 进行HPLC制备分离;以甲醇-水 (80∶20) 为流动相, 流速0.8 m L·min-1, 进行MS分析;以D2O为溶剂, 采用一维和二维核磁共振谱, 对制备得到的杂质进行结构测定。结果:制备分离出4种微量杂质 (≤0.03%) , MS及NMR分析确定了它们的结构分别为1-N-乙基加洛糖胺、1-N-乙基-3′, 4′-二脱氧新霉胺、