药品注册研制现场核查基本要求及问题分析——刘瑞锦.pptVIP

3.9质量研究及稳定性研究原始试验图谱是否真实可信，是否存在篡改图谱信息（如采集时间）、一图多用等现象。 3. 质量、稳定性研究及样品检验 一图多用 只进一针，通过改变积分参数、图谱坐标等手段打印多张色谱图，用于不同的试验。没有经过任何修改，完全一样的图谱在不同的测定项目或时间点下出现。 报告时间早于采样时间 多张HPLC图谱运行时间与采样时间衔接有问题 时间真实性问题 HPLC色谱图保留时间与坐标轴标示矛盾，或数据表与图中保留时间不一致。 图谱真实性问题 * 4.委托研究 其他部门或单位进行的研究、试制、检测等工作，是否有委托证明材料。委托证明材料反映的委托单位、时间、项目及方案等是否与申报资料记载一致。被委托机构出具的报告书或图谱是否为加盖其公章的原件。必要时，可对被委托机构进行现场核查，以确证其研究条件和研究情况。 3. 质量、稳定性研究及样品检验 3.10稳定性研究过程中各时间点的实验数据是否合乎常规，原始记录数据与申报资料是否一致。 三、常见问题分析 1.原始记录不原始 2.仪器使用记录项目设置太简单 3.批生产记录相关工艺参数无记录，和GMP结合不够 4.稳定性试验不规范 5.图谱的问题 6.方法学验证资料不全 7.试验室所用试剂放置不规范，配制或标化记录不全 8.个别仪器没有效验或已过期 9.抽样时样品准备不足 10.对照品未提前准备好，耽误送样