效液相谱法同时测定品四种氟喹诺酮类残留前处条件优化.pdfVIP

水 产 养 殖 34卷 肉，组织匀浆。准确称取(5．00+0．05)g为检测样品， 复溶，经 0．22 m微孔滤膜过滤后，供液相色谱分 置 50mL离心管中，加入 10．0mL四丁基溴化铵溶 析。 液 (7mm01／L，pH2．O)，漩涡混匀 1min，超声 20 1．4．2 样品提取条件 的优化 实验采用 3个不同 min，5000r／min离心 10min，取上清液，转移至另 pH值 (pH=1，pH=2，pH=3)对样品进行提取条件优 外一只离心管中。将残渣重复上述步骤提取 1次 ， 化。通过对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙 合并上清液，8000r／min离心 5min，上清液即为样 星的回收率进行评价，观察不同DH值和不同药物 品提取液。 浓度下各提取液的提取效率。实验重复5次，比较 将固相萃取柱依次用 3．0mL甲醇和3．0mL四 不同pH值提取液对回收率的影响。 丁基溴化铵缓冲液(7．0mmol／L，DH1．0)活化，取2．0 1．4．3 净化条件的优化 试用两种不同型号的固 mL样 品提取液过