测硝基苯统一标准溶液含量分析方法.doc

测硝基苯标准溶液含量分析方法 1.色谱柱选择 　　 \o 水质硝基苯（标样） 硝基苯色谱峰形和 \o CD-WAX气相毛细管色谱柱 色谱柱极性、 长度、 柱温等原因相关。在 5 mL 超纯水中加入 1.75 g 氯化钠， 用微量注射器移取 10 μL \o 1，2-二硝基苯标准品 硝基苯标准中间液， 配制 20 μg／L 水样， 分别选择 HP–1， DB–35MS， HP–5， HP–INNOWAX 色谱柱对标准液进行分离测定。采取上述仪器工作条件全部能取得很好峰形、 分离度和精密度， 其中 HP–5 色谱柱峰形和分离效果最好， 其加标样品色谱图见图 1。所以试验选择 HP–5 色谱柱。 2.线性方程和方法检出限 　　在 5 mL 水样中加入 1.75 g \o 氯化钠纯度标准物质 氯化钠， 用微量注射器移取 0， 2， 5， 10， 20， 30 μL \o 甲醇中硝基苯标准溶液,有证书 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4， 10， 20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液， 吹扫捕集后进行 \o 气相色谱仪检定用标准物质（正十六烷-异辛烷溶液） 气相色谱 – \o 电感耦合等离子质谱(ICP-MS)调试溶液 质谱分析。以保留时间定性，硝基苯色谱峰面积 Y 为纵坐标，硝基苯质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。试验结果表明，硝基苯质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=1.21×105c+8 742， 相关系数 r=0.999 4。 配制 7 个低浓度硝基苯标准液， 用该方法平行测定 7 次， 计算得测定结果标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。根据 HJ 168– 要求， 检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ， 当 n=7 时， t 值取 3.143， 计算得硝基苯检测方法检出限为 0.03 μg／L 。 3.线性方程和方法检出限 　　在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠， 用微量注射器移取 0， 2， 5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4， 10，20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液， 吹扫捕集后进行气相色谱 –质谱分析。以保留时间定性， 硝基苯色谱峰面积 Y 为纵坐标， 硝基苯质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。 　　试验结果表明， 硝基苯质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好， 线性回归方程为 Y=1.21×10 5 c+8 742， 相关系数 r=0.999 4。配制 7 个低浓度硝基苯标准液， 用该方法平行测定 7 次， 计算得测定结果标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。根据 HJ 168– 要求， 检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ， 当 n=7 时， t 值取 3.143， 计算得 \o 水质硝基苯（标样） 硝基苯检测方法检出限为 0.03 μg／L。 4.精密度试验 　　按 1.2 仪器工作条件对浓度为 10 μg／L 硝基苯 \o 高黏度标准液 标准液连续测定 7 次， 结果见表 4。由表 4 可知， 硝基苯测定结果相对标准偏差小于2%， 表明本方法含有良好反复性。 5.加标回收试验 　　采集 5 组不一样地点地表水样品， 一组双份， 一份按上述步骤进行分析，一份加入一定量硝基苯标准溶液后进行分析， 试验结果见表 5。表5 试验结果表明， 5 组不一样地点地表水样品中未检出硝基苯成份， 硝基苯加标回收率在 91.2%～96.5% 之间， 说明方法加标回收率符合分析测试质量要求。 6.结语 　　建立了吹扫捕集 – 气相色谱 – 质谱联使用方法测定水中硝基苯方法。经过优化 \o 氯化钠纯度标准物质 氯化钠加入量、 吹扫时间和温度、 解吸温度， 使吹扫捕集效率得到显著提升。本方法和水样经液 – 液萃取或固相萃取预先处理后用气相色谱测定法相比， 含有操作简便， 富集效率高， 受基体干扰少， 样品无需使用有机试剂， 不会对 \o 海洋环境监测石油标准物质 环境造成二次污染等优点。本方法检出限低， 精密度和正确度符合监测分析要求， 适适用于水中痕量硝基苯测定。（北京标准物质网）