YS_T 569.7-2015铊化学分析方法 第7部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.7---2015代替 YS/T 569.7---2006铊化学分析方法第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法Methods for chemical analysis of thallium--Part 7 : Determination of aluminum content-Chrome azurol S spectrophotometry2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 569.7—2015前言YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：第 1 部分：铜量的测定铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第 2部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法；第3部分：汞量的测定双硫四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定双硫苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定，双硫苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定双硫踪苯萃取分光光度法；—第 7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；一第8部分：钢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；-第10部分：量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替YS/T569.7-2006《铊中铝量的测定（铬天青S吸光光度法）》（原GB2592.7--1981）。本部分与YS/T569.7-2006相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：湖南郴州市金贵银业股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出人境检验检疫局。本部分主要起草人：廖小辉、刘伟、夏兵伟、颜建斌、唐碧玉、周凌波、李兵、李艳、谢毓群、阮贵武。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB 2592.7---1981;---YS/T 569.7—2006。I YS/T 569.7-2015铊化学分析方法第7部分：铝量的测定铬天青S分光光度法1范围YS/T569的本部分规定了铊中铝量的测定方法。本部分适用于铊中铝量的测定。测定范围：0.0005%～0.0030%。2方法提要试料用硝酸溶解,在pH值为5～6 的六次甲基四胺介质中，铝与铬天青 S生成紫红色的络合物，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2 盐酸(1十1)。3.3盐酸(4+96)。3.4 硝酸(1+1)。3.5 氨水(1十1)。3.6硫脲饱和溶液。3.8　六次甲基四胺溶液(200 g/L）。3.9漠溴甲酚绿溶液(0.5g/L)：称取0.05g溴甲酚绿，用50mL无水乙醇溶解，加水释稀至100mL，摇匀。3.10铬天青S溶液（0.5g/L）：称取0.1g铬天青 S用50mL无水乙醇溶解，加水释稀至200mL，摇匀。3.11铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（wAl≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2），加热溶解后，加少量水，加热煮沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铝 500μg。(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含铝5μg。4仪器分光光度计。 YS/T 569.7—20155 分析步骤5.1 试料称取1.00g试样，精确到0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人2mL硝酸（3.4），低温加热溶解完全，用约8mL水吹洗表面血和杯壁，加人1mL盐酸（3.1），使铊沉淀完全，冷至室温，用脱脂棉（避免用滤纸过滤引人微量的铝)过滤于100mL烧杯中，用盐酸（3.3)洗涤烧杯、漏斗各3次。滤液加热蒸发至干，加人5滴盐酸（3.2），补加少量水，加热使盐类溶解，冷却，移入50mL比色管中。5.4.2加水至约20 mL，加入2 mL亚硫酸钠溶液（3.7），摇匀，放置2min，加人1滴溴甲酚绿溶液(3.9)，用氨水(3.5)中和至溶液刚变蓝色，再用盐酸（3.3)调至溶液刚变黄色，并过量3.00mL，摇匀。加人2 mL硫脲饱和溶液（3.6）,摇匀。5.4.3加人2.50mL铬天青 S溶液（3.10)，摇匀。加人5mL六次甲基四胺溶液（3.8），用水稀释至刻度,摇匀。放置 5 min～10 min。5.4.4将溶液（5.4.3)移入1cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长560nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。