化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、

试验数据处理、回收率、精密度等内容。

本文件适用于水剂类、膏霜乳液类、面膜类、凝胶类等化妆品中大麻二酚和四氢大麻酚的测定。

本文件中大麻二酚和四氢大麻酚的方法检出限均为5g/kg，定量限均为10g/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

4原理

试样经甲醇涡旋振荡，超声提取，离心沉淀，分离过滤，滤液注入液相色谱质谱仪检测，标准曲线

内标法定量。

5试剂和材料

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

5.1水，GB/T6682，一级；

5.2乙腈；

5.3甲醇，分析纯；

5.4标准品：四氢大麻酚纯度大于99%，大麻二酚纯度大于99%，四氢大麻酚-D3纯度大于98%。

CAS号、分子式、相对分子量和化学结构式见附录A中表A.1。

5.5大麻二酚和四氢大麻酚标准储备溶液：准确称取四氢大麻酚标准品25mg（精确到0.1mg），于

50mL的容量瓶中，用甲醇（5.3）溶解并定容至刻度，即得四氢大麻酚浓度为500g/mL的标准储备

液。准确称取大麻二酚标准品25mg（精确到0.1mg），于25mL的容量瓶中，用甲醇（5.3）溶解并

定容至刻度，即得大麻二酚溶液浓度为500g/mL的标准储备液。

5.6大麻二酚和四氢大麻酚混合标准中间溶液：分别移取大麻二酚和四氢大麻酚标准储备液（5.5）

各0.5mL于250mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，即得浓度为1g/mL的混合标准中间溶液。

5.7四氢大麻酚-D3同位素内标标准储备液：准确称取四氢大麻酚-D3标准品25mg（精确到0.1mg），

于50mL的容量瓶中，用甲醇（5.3）溶解并定容至刻度，即得四氢大麻酚-D3浓度为500g/mL的同位素

内标标准储备液。

5.8四氢大麻酚-D3同位素内标标准中间溶液：准确移取四氢大麻酚-D3储备液（5.7）0.5mL于250mL

容量瓶中，加甲醇定容至刻度，即得四氢大麻酚-D3浓度为1g/mL的同位素内标标准中间溶液。

5.9标准工作溶液：分别准确移取混合标准中间溶液（5.6）和同位素内标标准中间溶液（5.8）适量，

配制成大麻二酚和四氢大麻酚浓度均为0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和50μg/L的混合标

准系列工作溶液，各个浓度的标准工作溶液中四氢大麻酚-D3的浓度均为2μg/L。现用现配。

5.10甲酸铵

5.11甲酸。

5.11孔径0.22m，材质为聚四氟乙烯（PTFE）。

6仪器设备

6.1液相色谱质谱联用仪：配有电喷雾离子源。

6.2分析天平：感量为0.1mg和1mg。

6.3超声振荡器：功率不小于180W，频率53kHz。

6.4离心机：转速≥10000r/min。

6.5具塞离心刻度试管：25mL或50mL。

6.6涡旋振荡器。

7试验步骤

7.1提取

称取样品0.5g（精确至0.001g）于具塞刻度离心管中，加入四氢大麻酚-D3同位素内标标准中间溶

液（5.8）0.02mL，涡旋混匀，加入甲醇（5.3）至近10mL，涡旋振荡1min混匀，用甲醇（5.3）定容至

10mL。超声提取10min，10000r/min离心5min，取上清液经0.22μm滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱

仪测定。

平行做两份试验。

7.2测定参考条件

7.2.1液相色谱测定参考条件如下：

a)色谱柱规格：C18色谱柱，100mm×2.1mm（粒径1.7m），或性能相当者；

b)流动相及梯度洗脱条件见表1；

c)柱温：35℃；

d)流动相流速：0.4mL/min