DB13_T5924-2024海水22种元素的测定固相萃取-电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS71.040

CCSA43

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河北省地方标准

DB13/T5924—2024

海水22种元素的测定固相萃取-电感耦

合等离子体质谱法

2024-02-02发布2024-03-02实施

河北省市场监督管理局发布

DBXX/TXXXX-XXXX

海水22种元素的测定固相萃取-电感耦合等离子体质谱法

警示--本文件中所使用的硝酸、冰乙酸、氨水等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直

接接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验的人员在通风橱中进行。使用者有责任采取适当的

安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定海水中钛、钴、镍、铜、钇、钼、铟、镧、

铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钍含量的方法。

本文件适用于海水中钛、钴、镍、铜、钇、钼、铟、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、

铒、铥、镱、镥、钍含量的测定。

本文件的方法检出限和测定下限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用

文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.2海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在弱碱性条件下，采用固相萃取技术富集海水中待测元素，用15%硝酸溶液洗脱，洗脱液定容后，

经雾化由载气（氩气）导入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，经

离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离并定性，通过测量质谱的信号强度来计算样

品溶液中各元素的质量浓度。

5试剂或材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，纯水均为符合GB/T6682规定的一级

水。

5.1硝酸：ρ=1.42g/mL。

5.2冰乙酸：ρ=1.06g/mL。

5.3氨水：ρ=0.88g/mL。

5.4乙酸铵。

5.5氯化钠。

5.6硫酸镁：MgSO·7HO。

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5.7硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸（5.1）溶于纯水中，定容至100mL。

5.8硝酸溶液（15+85）：量取15mL硝酸（5.1）溶于纯水中，定容至100mL。

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DB13/T5924—2024

5.9乙酸铵-乙酸缓冲溶液：称取100.0g乙酸铵（5.4），溶解于300mL纯水中。加入7mL冰乙

酸（5.2），混匀，此溶液的pH值应为6.0，否则用冰乙酸（5.2）或氨水（5.3）调节pH值至6.0。

5.10人工海水（盐度为28）：称取25g氯化钠（5.5）和8g硫酸镁（5.6）溶于水，加水定容至

1L。盐度35：称取31g氯化钠（5.5）和10g硫酸镁（5.6）溶于水，加水定容至1L。其他盐度

的人工海水可按上述比例配制。贮于聚乙烯桶中。

5.11固相萃