微束分析 电子探针显微分析 块状试样波谱法定量点分析 编制说明.pdf

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一、工作任务来源和主要工作过程

《微束分析电子探针显微分析块状试样波谱法定量点分析》采标项目是WDS定性、

定量系列国际标准中的配套标准——WDS定量分析标准。2006年ISO发布了“块状试样波谱

法定量点分析”的国际标准:Microbeamanalysis—Electronprobemicroanalysis—

Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength-dispersiveX-ray

spectroscopy,ISO22489:2006。等同采标的国家标准于2012年发布:GB/T28634-2012-ISO

22489:2006。2016年该国际标准发布修订版:Microbeamanalysis—Electronprobe

microanalysis—Quantitativepointanalysisforbulkspecimensusingwavelength

dispersiveX-rayspectroscopy,ISO22489:2016。

修订版国际标准对部分内容进行了修改。本次标准修订是以2016发布的现行国际标准进

行修订。现已根据国际标准修订版对原国家标准进行了文字和部分内容的修改,已提交了标

准的编制说明、标准立项建议书和标准修订稿。2022年8月29日第七届全国微束分析标准

化技术委员会年会上,起草人正式向全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提交申请

立项,委员和专家对该标准修订立项进行了讨论,通过标委会委员投票,一致同意向国家标

准化管理委员会申报立项。2023.12.06日国家标准化管理委员会批准正式立项,立项批准号:T-469。现已向微束分析标委会提交了审批稿。

本标准修订由从事电子探针显微分析(EPMA)30年以上的中科院上海硅酸盐研究所曾毅

研究员和李香庭研究员及高级工程师吴伟完成。两位起草人曾经完成制定、修订国家标准和

国际标准采标标准十二项。李香庭负责标准修订文件的翻译及起草,曾毅与吴伟负责文件核

对修改。

二、标准编制原则和主要内容的确定依据

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规

则》和GB/T1.2-2020《标准化工作导则第2部分:以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化

文件起草规则》给出的规定起草。

本标准使用翻译法等同采用ISO22489:2016“微束分析电子探针显微分析块状试样

波谱法定量点分析”(英文版)第二版。

电子探针仪(EPMA)及带波谱仪(WDS)的扫描电镜(SEM),是电子束微束分析技术中

应用极为广泛的仪器,是微区形貌观察和成分分析非常有用的技术手段,能在形貌观察的同

时进行微区原位成分分析,是一种显微结构的分析。对有谱峰重叠的试样、准确度要求高的

试样、微量元素分析及轻元素分析等通常用WDS分析方法。

虽然微束分析的仪器很多,但波谱仪的成分定量分析是材料微区成分分析公认的最准确

的仪器。EPMA(WDS)和SEM/WDS全部都是价格不菲的进口仪器,分析方法标准是用好这些仪

器的基本保证。

本标准是电子探针(EPMA)及带波谱仪(WDS)的扫描电镜(SEM)成分定量分析方法标

准,是WDS定量分析非常重要的方法标准,大部分内容也适合于EDS定量分析,是电子探针

显微分析最常用的标准。EPMA是块状试样微区准确定量分析的大型精密仪器,已经在高技术

产业、基础工业、材料科学,冶金、地质矿产、半导体工业、环境保护、商检贸易及案件侦

破等领域得到了广泛应用。

主要技术内容包括试样制备、分析条件设置、定量较正方法的选择,这是影响定量准确

度及探测限的重要因素。

本标准方法包含以下内容:

前言;引言;

(1)范围;

(2)规范性引用文件;

(3)缩略语;

(4)定量过程;

(5)实验报告。

附录A(资料性附录)物理效应和校正;

附录B(资料性附录)不同校正方法概述;

附录C(资料性附录)有“化学效应”的k比值测量。

该标准将规范WDS的定量点分析方法,指导WDS定量分析过程中的试样制备、分析

条件选择、仪器校准及数据处理。对获得准确的微区定量分析结果,

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