固相微萃取膜+液相色谱+C族和B族元素性质.ppt

PDMS固相微萃取膜的研制及

对水样中多环芳烃的分析应用

;1前言;SPME装置;固相微萃取的缺点;（2）固相微萃取膜介绍;SPMEM的优点;（3）多环芳烃简介;（4）立题意义;（5）国内外研究现状;（6）研究内容及创新点;创新点;2实验部分;（2）试剂;分析试剂;200mgOH-PDMS

300μLCH2Cl2

300μLMTMOS;（4）萃取分析水样中的PAHs;3结果与讨论;PDMS固相微萃取膜涂层的的热重测试;耐溶剂性能测试;（2）PDMS固相微萃取膜对水样中多环芳烃的分析应用;待分析物;PAHs的萃取分析结果;B与商品化SPME的比较;表2100μmPDMS萃取头和PDMS固相微萃取膜相对于直接进样的富集倍数

;待分析物;珠江水样萃取分析结果;4结论;第三章高效液相色谱法(HPLC)

第一节??概述;三．HPLC的特点：

①适用范围广②分离性能好③分析速度快

④流动相可选择性范围宽⑤灵敏度高

⑥色谱柱可反复使用⑦流出组分容易收集

⑧安全

;第二节高效液相色谱法分类与基本原理;二．基本原理

HPLC是将经典液相色谱法与气相色谱法的基本原理

和实验方法相结合而产生的，因此气相色谱法的基本概念，

保留值于分配系数的关系，塔板理论及速率理论，都可用

于高效液相色谱法，他们的主要差别在于流动相的不同。

（一）VanDeemter方程式;2．在HPLC中

B=2γDmDm∝T/η

HPLC中的Dm比GC中的Dg小105倍

H=A+Cu

u↑,H↑,n↓

;第三节各类高效液相色谱法;（二）固定相

1．硅胶多孔硅胶，表面积大，容量大。如

（1）无定形多孔硅胶，塔板数2×104～5×104m-1

（2）球形多孔硅胶，塔板数8×104m-1

（3）堆积硅球，塔板数8×104m-1

2．高分子多孔微球（有机胶）

分离机制：吸附或吸附、分配及空间排斥兼有

特点：柱效低（103m-1）,但选择性好，峰形好

;（三）流动相

烷烃（底剂）+极性调节剂----------二元、多元溶剂系统

溶剂极性大，洗脱力强，k↓,tR↓

（四）固定相和流动相的选择

1．固定相的选择：5～10μm,比表面积大，含水量

小

2．流动相的选择：TLC（薄层色谱）为先导

;二．液-液分配色谱法

（一）分离机制

1．正相液-液???配色谱法（NLLC）

流动相极性小于固定相极性-------正相色谱

正相洗脱,极性小的先出色谱柱

流动相极性↑，洗脱能力↑，k↓,tR↓

;2．反相液-液分配色谱法（RLLC）

流动相极性大于固定相极性-------反相色谱

流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑,tR↑

极性大的先出色谱柱

;三．化学键合相色谱法(BPC)

（一）反相键合相色谱法（RBPC）

固定相：十八烷基键合相（ODS）

流动相：MeOH–H2O,CH3CN-H2O

1.?分离机制-------吸附、分配兼而有之

2.?流动相极性与容量因子的关系

流动相极性↑，洗脱能力↓，k↑,tR↑

（主要用于非极性化合物的分离）

;（二）正相键合相色谱法（NBPC）

固定相：氨基、氰基键合相

氰基与硅胶相似，比硅胶极性小（硅胶可以分离的都可用氰

基分离）氨基键合相------适合于分离糖类物质

流动相：烷烃（底剂）+极性调节剂-----二元、多元溶剂系统

1．分离机制诱导力、色散力、范德华力

2．流动相极性与容量因子的关系

流动相极性↑，洗脱能力↑，k↓,tR↓

极性小的先出色谱柱

;（三）离子对色谱法（PIC或IPC）

RPIC----反相离子对色谱法（在极性流动相加入离子对试剂，

被分析的样品离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带

电的中性离子对，增加样品离子在非极性固定相中的溶解度，

分配系数增加，改善分离效果），;2分离机制离子对模式说;（四）离子抑制色谱法(ISC)

反相色谱法中，通过调节流动相的pH值，抑制样品组分

的解离，增加它在固定相中的溶解度，达到分离有机弱酸、

弱碱的目的，这种技术称为离子抑