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4
YS/T568.8—202X
氧化锆、氧化铪化学分析方法
第8部分:氧化锆中杂质元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了氧化锆中铝、钙、铬、铁、铪、镁、锰、钼、钠、铌、镍、磷、硅、钛、钒、钨、
锌含量的测定方法。
本文件适用于氧化锆中铝、钙、铬、铁、铪、镁、锰、钼、钠、铌、镍、磷、硅、钛、钒、钨、锌含量的测定,测定范围见表1。
表1各元素的推荐谱线
元素
检测范围%
元素
检测范围/%
Al
0.004-0.70
Nb
0.05-0.10
Ca
0.002-4.0
Ni
0.004-0.10
Cr
0.01-0.10
P
0.01-0.05
Fe
0.002-1.0
Si
0.005-1.0
Hf
0.01-5.0
Ti
0.002-1.0
Mg
0.002-4.0
V
0.004-1.0
Mn
0.003-0.10
W
0.01-0.20
Mo
0.004-1.0
Zn
0.004-1.0
Na
0.05-1.0
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682
GB/T8170GB/T17433
3术语和定义
GB/T17433
4原理
分析实验室用水规格和试验方法
数值修约规则与极限数值的表示和判定
冶金产品化学分析基础术语
界定的术语和定义适用于本文件。
5
YS/T568.8—202X
试料经硝酸、氢氟酸溶解。在稀酸介质中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪,于被测元素的特征谱线处测量其发射强度,根据工作曲线计算得到被测元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
5试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
5.1水,GB/T6682,一级。5.2硝酸(p=1.42gmL)。
5.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。5.4高氯酸(p=1.67g/mL)。
5.5饱和硼酸溶液。
5.6标准贮存溶液:铝、钙、铬、铁、铪、镁、锰、钼、钠、铌、镍、磷、硅、钛、钒、钨、锌采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液,质量浓度为1000μg/ml。
5.7混合标准溶液A:分别移取10.00mL铝、铬、铁、铪、锰、钼、钠、铌、镍、磷、硅、钛、钒、钨、锌标准贮存溶液(5.6)于100mL塑料容量瓶中,加入5ml硝酸(5.2)和2mL氢氟酸(5.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含100μg铝、铬、铁、铪、锰、钼、钠、铌、镍、磷、硅、钛、钒、钨、锌。
5.8混合标准溶液B:分别移取10.00mL钙、镁标准贮存溶液(5.6)于100mL容量瓶中,加入5ml硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL分别含100μg钙、镁。
59氩气(体积分数≥99.99%)。
6仪器
6.1密闭加压微波消解装置:分为温度控制型和压力控制型,包括微波消解仪、氟塑料(如PTFE,PFA,TFM等)高压消解罐。温度控制型微波消解装置标称最高温度不低于200℃;压力控制型微波消解装置标称最大压力不低于10MPa。微波消解仪应有合格的安全保护装置和卸压装置。
6.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下,凡是达到下列指标者均可使用:——仪器的短期稳定性:用1.00mg/L的铜标准溶液,连续10次测量标准溶液,计算10次测量值的
相对标准偏差(RSD)≤1.5%。
7样品
样品为粉末状。
8试验步骤
8.1试料
按照表2称取样品,精确至0.0001g。
表2试料量及定容体积
质量分数/%
试料质里/g
定容体积/mL
分取体积/mL
测定体积/mL
补加硝酸酸(5.2)/mL
0.0020~0.010
0.50
100
0.010~1.00
0.10
100
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YS/T568.8—202X
1.00~5.00
0.10
100
10
100
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8.2平行试验
平行做两份试验。
8.3空白试验
随同试料(8.1)做空白试验。
8.4分析试液的制备
8.4.1将试料(8.1)置于微波消解罐中,加入2mL硝酸(5.2)和2mL氢氟酸(5.3),微波辅助消解至样品溶解完全,冷却至室温。
8.4.2将试料溶液(8.4.1或8.4.2)移至表2相应体积的容量瓶中,加入20mL饱和硼酸溶液(5.5),用水稀释至刻度,摇匀。
注:若仪器配备氢氟
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