氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第10部分：元素含量的测定 X射线荧光光谱分析法--送审稿.docx

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YS/T581.10-20XX氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法

第10部分：元素含量的测定

X射线荧光光谱分析法

1范围

本文件规定了氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量（以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、P2O5表示）的测定方法。

本文件适用于氟化铝中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷含量的测定。测定范围见表1。表1测定范围

元素

测量范围/%

元素

测量范围/%

F

57.00～66.00

FeO

0.010～0.15

A1

30.00～35.00

SO

0.050～1.00

Na

0.030～1.00

PO

0.0010～0.15

SiO

0.010～0.50

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2规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一熔融法

4.1原理

样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加少量溴化锂（或碘化铵）作脱模剂。在熔样机中熔融，制成玻璃样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。用理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收-增强效应。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。

4.2.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（质量比为12:22或67:33），在700℃下灼烧2h，置于干燥器中保存。

4.2.2脱模剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。

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4.2.3标准物质：宜选择有证标准物质，标准物质数量应大于5个，且每个元素的含量范围都应具有一定梯度。

4.2.4监控样片：监控样片应是稳定的玻璃片，含有所有校准元素，其含量应使其计数率的统计误差小于或等于校准元素的计数率统计误差。

4.3仪器设备

4.3.1铂-金合金坩埚（95%Pt+5%Au）。

4.3.2铂-金合金铸模（95%Pt+5%Au）：铸模材料底厚度约1mm。

注：熔样器皿铸型模可合二为一。若试样在坩埚中熔融后直接成型，则要求坩埚底面内壁平整光滑。

4.3.3熔样机：自动火焰熔样机或高频电感熔样机，若用其他类型熔样机，温度不低于1100℃,且可控制温度，控温精度±15℃。

4.3.4烘箱：温度精度110℃±5℃

4.3.5波长色散X射线荧光光谱仪：端窗铑靶X射线管。

4.4试样

样品粒度应小于150μm，预先在110℃±5℃的烘箱（4.3.4）中干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温后备用。

4.5分析步骤

4.5.1平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.2试料

准确称量5.0000g±0.0001g熔剂(4.2.1)和1.0000g±0.0001g样品(4.4)于铂-金合金坩埚（4.3.1）中，搅拌均匀后，再称取2.0000g±0.0001g熔剂(4.2.1)覆盖其上，加入1滴脱模剂（4.2.2）。注：也可根据坩埚和模具大小选择其他合适的熔剂与样品比例，推荐熔剂与样品比例大于6，推荐采用上述覆盖的称量方式，以减少氟在高温环境下的损失。

4.5.3样片的制备

4.5.3.1将试料（4.5.2）放入熔样机，熔融温度为980℃±15℃,熔融时间为10min~12min，熔融过程要转动坩埚，使粘在坩埚壁上的熔珠和样品进入熔融体中，并使熔融物混匀。

4.5.3.2将坩埚内熔融物（4.5.3.1）倾入已预热的铂-金合金铸模（4.3.2）中，将铸模移离火焰，冷却后，将已成型的玻璃样片与铸模剥离。样片在坩埚中熔融后直接成型的应在冷却前摇动坩埚，赶出气泡。成型后的玻璃样片应均匀透明，表面光滑，无气泡，无析晶。

4.5.3.3在玻璃样片非测量面贴上标签，置于干燥器内保存。

4.5.4校准

4.5.4.1推荐的测量条件见附录A。

4.5.4.2将选定的标准物质（4.2.3）按4.5.3制备成校准样片。按照选定的测量条件测定各元素的荧光强度，以y轴表示荧光净强度，x轴表示质量浓度来绘制校准曲线，并根据校准曲线情况选取理论α系数或基本参数法校正元素间的吸收增强效应。

4.5.4.3对有谱线重叠干扰的元素，需进行谱线重叠干扰校准。

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YS/T581.10-20XX

4.5.4.4使用监控样片（4.2.4）建立仪器漂移校准。漂移