- 1、本文档共13页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
高锰酸盐指数(COD
酸性法(检测限:0.5~10mg/L)GB11892-89
仪器:
1.沸水浴装置
2.250ml锥形瓶
3.50ml酸式滴定管
4.定时钟
)的测定
Mn
试剂:
高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,在暗处放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定,求得实际浓度。
高锰酸钾使用液(1/5KMnO4=0.01mol/L):吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000ml,并调节至0.01mol/L准确浓度,贮于棕色瓶中。使用当天应
进行标定。
3.(1+3)硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):称取0.6705g在105~110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液(1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
步骤:
分取100ml混匀水样(如高锰酸盐指数高于10mg/L,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
加入5ml(1+3)硫酸,混匀。
加入10.00ml0.01mol/L,高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30min
(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
取下锥形瓶,趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用
0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量。
高锰酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入
10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量,按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数
(K)。
10.00V
10.00
V
式中,V——高锰酸钾溶液消耗量(ml)
若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
计算:
水样不经稀释
[(10?V )K
[(10?V )K?10]?M?8?1000
1
100
式中:V——滴定水样时,高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
1
K——校正系数;
M——草酸钠溶液浓度(mol/L);8——氧(1/2O)摩尔质量。
水样经稀释
{[(10?V )K
{[(10?V )K?10]?[(10?V )K?10]?C}?M?8?1000
1
0
V
2
式中:V——空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量(ml);
0
V——分取水样量(ml);
2
C——稀释的水样中含水的比值,例如:10.0ml水样,加90ml水稀释至100ml,则C
=0.90。
注意事项:
在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2~1/3为宜。
在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
TN的测定
GB11894-89过硫酸钾消解、紫外分光光度法(检测限:0.05mg/L~4mg/L)
GB11894-89
仪器:
紫外分光光度计
压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为 1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~
124℃。
3.25ml具塞玻璃磨口比色管。
试剂:
1.无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。
2.20%氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。
3.碱性过硫酸钾溶液:40g过硫酸钾(K2S2O8)+15gNaOH,溶于1000mL去离子水中。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。
2.(1+9)的盐酸:1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。
3.硝酸钾标准溶液:
1)标准贮备液:准确称取0.7218g在105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾(KNO3),
溶于1000mL去离子水中,容量瓶定容。此溶液浓度:100mg/L。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。2)标准使用液:将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度:10mg/L。
文档评论(0)