土壤和沉积物铊稳定同位素的测定多接收电感耦合等离子体质谱法编制说明.pdfVIP

《土壤和沉积物铊稳定同位素的测定多接收电感

耦合等离子体质谱法》编制说明

1.项目背景

1.1.任务来源

Tl

铊（）是剧毒重金属元素，土壤铊污染及其对生态的危害日益明显。随着铊

矿床的开采利用和含铊化合物的广泛使用，铊通过各种途径进入环境。土壤作为环

境铊的主要储备场所，极易被铊污染。铊在不同类型土壤和土壤剖面中的分布以及

Tl

迁移规律研究是目前铊环境地球化学相关研究的重点。随着工业的发展，元素通

“”

过工业三废进入环境中，然后经过水循环和各种生物循环过程，迅速在土壤或沉

积物中富集，对环境和人体健康危害极大。广东省政府对土壤中重金属污染来源非

常重视，为配合贯彻《广东省土壤污染防治行动计划实施方案》，规范土壤环境中铊

同位素的测试方法，特制定本标准。

1.2.工作过程

1.2.1.成立标准编制小组

广东省生态环境监测中心成立标准编制工作小组，由从事多年同位素地球化学

分析技术研发人员、土壤环境质量监测技术承担本工作，共同制定《土壤和沉积物

中铊同位素测定方法－多接收电感耦合等离子体质谱法》。

1.2.2.查询国内外相关标准和文献资料

20205

年月，标准编制工作组根据有关标准制修订工作管理办法的相关规定，

检索、查询和收集国内外相关标准和文献资料。调研发现，国外目前暂无针对土壤

和沉积物中铊同位素测定标准。根据文献调研，自多接收电感耦合等离子体质谱

MC-ICP-MS2090

（）于世纪年代初诞生并成功应用于地质样品同位素测量后，其

1999

高电离率和稳定的质量分馏行为特点使其在同位素分析中得到了广泛应用。年，

MC-ICP-MSTlTl

有人首次利用对地质样品进行了高精度同位素测量，该研究将

205203

同位素（Tl/Tl）测量精度提高到了0.1-0.2‰。因此，国外对铊同位素测定主要

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采用MC-ICP-MS。

采用MC-ICP-MS测定土壤和沉积物中铊同位素之前，需要对样品进行消解以

及对铊元素进行分离和纯化。国外土壤和沉积物中铊同位素测定样品消解方法主要

为马弗炉和电热板。由于土壤中的有机质较高，样品会在马弗炉中高温处理以去除

有机质。消解体系有硝酸、硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸、王水等。

目前没有建立统一的标准。

目前国外常用的铊同位素分离富集方法只有一种，即使用阴离子交换色谱法。

硝酸-盐酸-亚硫酸淋洗富集。

203205

在仪器测量过程中，由于Tl只有两个同位素：Tl和Tl，丰度分别为29.5%

和70.5%，无法使用双稀释剂法（DS）进行质量分馏校正。因此，为了校正仪器的

同位素分馏效应，主要采用两种校正方法，即元素稀释剂（ES）与标准-样品交叉法

（SSB）。其中，元素稀释剂法使用Pb做稀释剂来校正仪器的同位素分馏效应。目

前，国际上采用的是统一的铅同位素标准溶液（NISTSRM981）作元素稀释剂。标

准-样品交叉法使用同位素标准溶液和样品相互交叉测试来校正仪器质量分馏。由于

使用SSB法校正仪器质量分馏时，对仪器的稳定性要求很高，而且效率也比较低，

因此目前国际上普遍采用ES法来校正仪器的质量分馏。使用ES法时，自然界中只

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有Pb是非放射性成因同位素，自然样品中的Pb同位素比值并不固定，因此在同

位素测试时，必须保证Tl溶液中的含Pb量低于0.01ppb，这对于分离技术以及所用

试剂的纯度要求非常高。

1.2.3.确定标准制订技术路线，制订原则

2020年1月至3月，确定了本标准的具体内容、原则、技术路线等内容。

土