高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星片的含量.doc

高效液相色谱法测定甲苯磺酸妥舒沙星片的含量 石文宏 朱庆玲 （内蒙古食品药品检验所 呼和浩特 010010 ） 摘要 目的：建立甲苯磺酸妥舒沙星片含量测定的高效液相色谱法，方法：采用高效液相色谱法，C18柱（250×4.6mm，5μm），流动相为0.08mol/L枸橼酸溶液（用三乙胺调pH至2.5）-乙腈（73：27），流速：1.0ml/min，检测波长：270nm。结果：甲苯磺酸妥舒沙星在5~60ug/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r =0.9999），平均回收率为99.87%，RSD为0.47%。结论：高效液相色谱法简便、灵敏、准确、重现性好，可用于测定甲苯磺酸妥舒沙星片含量。 关键词 甲苯磺酸妥舒沙星片 ；高效液相色谱法；含量测定 ABSTRACT:OBJECTIVE To establish a HPLC method for concurrent determination of tab Tosufloxacin toluene sulfonate. METHODS The HPLC system consisted DiamonsilTM C18 column (4.6mm×250mm,5μm)， 0.08mol/L Citric acid(Triethylamine pH 2.5)-Acetonitrile (73:27) as mobile phase with detection wave Length at 270nm,flow rate was 1.0mL.min-1. ， temprature of column was 25℃. RESULTS The linear range of Tosufloxacin toluene sulfonate were within5～60μg·mL-1 ,the average recorvery was 99.87%（RSD=0.47%）. CONCLUSION The established method was suitable for the concurrent determination of Tosufloxacin toluene sulfonate. The method was convenient and accurate. KEY WORDS ： HPLC；Tosufloxacin toluene sulfonate l ； 甲苯磺酸妥舒沙星片是新型广谱抗菌的喹诺酮类药物，其含量测定方法为紫外-分光光度法[1]，本文应用反高效液相色谱法测定了甲苯磺酸妥舒沙星片的含量，获得了满意的结果。 1 仪器与试药 Agilent-1100高效液相色谱仪（美国）；UV-265紫外分光光度计（日本）。 甲苯磺酸妥舒沙星对照品（赤峰万泽制药有限责任公司）；甲苯磺酸妥舒沙星片（赤峰万泽制药有限责任公司）；乙腈（天津市协和昊鹏色谱科技有限公司） 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：DiamonsilTM（钻石） C18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：0.08mol/L枸橼酸溶液（用三乙胺调节pH至 2.5）-乙腈（73：27）；流速：1.0ml/min；柱温：25℃；检测波长：270nm；进样量：20μl；理论板数按甲苯磺酸妥舒沙星计算应不低于2000。 2.2 空白试验 取片剂中的辅料，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，进样20ul，记录色谱图，结果表明辅料无干扰，见图1。 2.3 线性关系 精密称取甲苯磺酸妥舒沙星对照品50mg，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述对照品溶液依次用流动相稀释成含甲苯磺酸妥舒沙星5、10、30、40、60ug/ml的溶液，进样20ul，记录峰面积，以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程为：Y=43.3244X+3.6405（r =0.9999） 表明甲苯磺酸妥舒沙星在5~60ug/ml范围内线性关系良好。 2.4 精密度试验 取对照品溶液（40ug/ml），重复进样5次，测定甲苯磺酸妥舒沙星的峰面积，得平均峰面积为1775.38，其RSD为0.07%。 2.5 稳定性试验 取同一供试品溶液，分别在0、1、2、4、8、12h进样，记录峰面积。结果RSD= 0.25%，表明甲苯磺酸妥舒沙星在12h内稳定。 2.6 重复性试验 取同一批供试品5份，按含量测定项下的方法制备，测定甲苯磺酸妥舒沙星的含量，结果RSD为0.21%。 2.7 加样回收试验 精密称取对照品25mg，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度。精密量取1ml于50ml量瓶中，加入已知含量的供试品溶液（1mg/ml）1ml，用