242-分析化学实验（40学时）分析化学实验指导书南京大学出版社.pptVIP

分析化学实验（40学时）分析化学实验指导书南京大学出版社 实验一 分析天平的称量练习 一、实验目的 1. 按照所发仪器清单进行清点； 2. 事先阅读实验教材的P12~24 分析天平和称量，学会正确的称量方法； 3. 了解邻苯二甲酸氢钾的性质； 4. 有效数字的正确运用。 解答思考题：P68 2、3、4 二、实验原理  天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 基本构造： (1) 天平梁： (2) 吊耳和称盘： (3) 开关旋钮 ( 升降枢 ) 和盘托 (4) 机械加码装置：通过转动指数盘加减环形码 ( 亦称环码 ) 。 (5) 光学读数装置： (6) 天平箱： 三、使用方法  天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作：  (1) 掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。 检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。 (2) 调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的 “0” 线重合，即为零点 ( 天平空载时平衡点 ) 。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点； （3） 称量 ：把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向 ( 标尺迅速往哪边跑，哪边就重 ) ，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码，按照 “ 减半加减码 ” 的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg 以后，完全启动天平，准备读数。 (4) 读数 ：砝码＋环码的质量＋标尺读数 ( 均以克计 ) ＝被称物质量。天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。 (5) 复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000” 位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。 四、注意事项：  1. 称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。 2. 加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时 ( 包括环码 ) ，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。 3. 加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。 4. 在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。 5. 不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。 6 . 天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。 7. 同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。 实验二  滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准练习 一、实验目的 1. 预习教材P25~36 玻璃量器及其使用； 2. 学习如何洗涤玻璃器皿，练习化学分析实验的基本操作技术； 3. 学习滴定管、容量瓶和移液管的正确操作； 4. 进行滴定管、容量瓶和移液管的对校练习。 解答思考题：P73 2，7 二、实验步骤： 1. 碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。 2. 酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3. 容量瓶洗涤。 4. 润洗滴定管和移液管，如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10mL左右。润洗移液管的溶液，每次为3mL左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。 5. 容量瓶与移液管的对校。 ?滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。 实验三  酸碱溶液的配制与标定 一、??实验目的 1、? 了解标准溶液的配制方法 2、? 熟悉标定