37-间接碘量法测定铜合金中的铜.pptVIP

* * 间接碘量法测定铜合金中的铜 化学实验教学中心 一、实验目的 1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法。 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理。 3. 学习合金试样的处理方法。 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程。 二、课堂讨论 1. 滴定分析中，硫代硫酸钠标准溶液应采用 何种方法配制？为什么？ 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质？ 3. 简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反 应条件？ 4、用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样，若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴定，则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果有何影响？ 5、可以采用硝酸分解含铜合金试样吗？ 6、含铜合金中含有少量铁，若不采取措施则对测定结果有何影响？本实验中采用何种方法消除铁的干扰？ 7、已知? ? (Cu2+/ Cu+) = 0.159V, ? ? (I3-/ I-)=0.545V，为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2呢？ 8、滴定试样溶液时，淀粉指示剂和NH4SCN在什么时候加入？为什么？ 三、与本实验有关的方程式 1. 标准溶液的标定 Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应 Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI? + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I- 四、实验步骤 1、Na2S2O3标准溶液的配制 （1）粗配0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液500mL： 应称取约多少克 Na2S2O3·5H2O？ 溶解固体时对水有什么要求？用什么量器量水？ 加少量Na2CO3固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中 的作用是什么？ 准确称取约0.12g分析纯K2Cr2O7于锥形瓶中 （2）标 定 加25mL水溶解 加5mL 6mol·L-1HCl 5 mL 1.2mol·L-1KI 置暗处反应5分钟 待标定的硫代硫酸钠溶液 取出，加100mL水稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色后加入2mL0.5%淀粉 继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点，记录体积。 c(Na2S2O3) = 1000 m (K2Cr2O7) M (K2Cr2O7) V (Na2S2O3) ×6 K2Cr2O7的质量(g) K2Cr2O7的摩尔质量(g/mol) Na2S2O3溶液体积(mL) *