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阿 胶 Ejiao ASINI CORII COLLA 本品为马科动物驴Equus asinus L．的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。 【制法】 将驴皮浸泡去毛，切块洗净，分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩（可分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油）至稠膏状，冷凝，切块，晾干，即得。 【性状】 本品呈长方形块、方形块或丁状。棕色至黑褐色，有光泽。质硬而脆，断面光亮，碎片对光照视呈棕色半透明状。气微，味微甘。 【鉴别】 取本品粗粉0.02g，置2ml安瓿中，加6mol／L盐酸溶液1ml，熔封，置沸水浴中煮沸1小时，取出，加水1ml，摇匀，滤过，用少量水洗涤滤器及滤渣，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 取本品lg，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法（附录ⅨH 第一法）测定，不得过15.0%。 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。 水不溶物 取本品1.Og，精密称定，加水5ml，加热使溶解，转移至已恒重lOml具塞离心管中，用温水5ml分3次冼涤，洗液并人离心管中，摇匀。置40℃水浴保温15分钟，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。 本品水不溶物不得过2.0%。 其他 应符合胶剂项下有关的各项规定(附录I G)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-O.1mol／L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）(7：93)为流动相A，以乙腈一水(4：1)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。理论板数按L_羟脯氨酸峰计算应不低于4000。 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0～11 100→93 0→7 11～13.9 93→88 7→12 13.9～14 88→85 12→15 14～29 85→66 15→34 29～30 66→0 34→100 对照品溶液的制备 取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol／L盐酸溶液制成每1ml分别含L-羟脯氢酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol／L盐酸溶液20ml，超声处理(功率500W，频率40kHz) 30分钟，放冷，加0.1mol／L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml，150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水lOml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1moI／L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。 精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml，1mol／L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取lOml，加正己烷lOml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5pl，注入液相色谱仪