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化学实验技术思考题与练习题答案04物质的制备技术.doc
4.物质的制备技术
4.1制备物质的步骤和方法
(1) 正确的制备路线应该具备哪些条件? 如何设计制备路线?
(2) 制备实验的装置是根据什么确定的?
(3) 精制物质的实质是什么? 如何选择混合物的分离方法?
4.2 实验的产率与计算
(1) 影响实验产率的主要因素有哪些? 为提高产率可采取哪些措施? 试举例说明。
(2) 实验室中根据下列反应原理:
用3.15g苯甲醛与过量的乙酸酐发生缩合反应,制得肉桂酸2.8g,试计算实验产率。
4.3 气体物质的制备
(1) 实验室中常用的气体发生装置有几种? 各有什么特点?
(2) 净化气体的方法有哪些? 如何选择气体洗涤剂?
(3) 收集气体的方法有几种? 各适用于什么情况?
4.4 液体和固体物质的制备
(1) 制备实验中常用的回流装置有几种类型? 各有什么特点?
(2) 精制液体粗产物常用哪些方法? 精制固体粗产物常用哪些方法?
(3) 哪些物质适宜用升华法进行提纯?
(4) 干燥剂的用量是否越多越好? 为什么?
答 案
4.1制备物质的步骤和方法
(1)① 原料资源丰富,便宜易得,无毒无害,生产成本低;
② 副反应少,产物容易纯化,总收率高;
③反应步骤少,时间短,能耗低,条件温和,设备简单,操作安全方便;
④ 不产生公害,不污染环境,副产品可综合利用。
设计一个合理的制备路线,根据不同原料有不同的方法。何种方法比较优越、更加符合绿色化的要求,需要综合考虑各方面的因素,最后确定一个效益较高、切实可行的路线和方法。
(2)制备实验的装置是根据制备反应的需要来设计的,若所制备的是气体物质,就需选用气体发生装置。若所制备的是固体或液体物质,则需根据反应条件的不同,反应原料和反应产物性质的不同,设计不同的实验装置。
(3)精制的实质就是把反应产物与杂质分离开来,这就需要根据反应产物与杂质理化性质的差异,选择适当的分离提纯方法。一般气体产物中的杂质,可通过装有液体或固体吸收剂的洗涤瓶或洗涤塔除去;液体产物可借助萃取或蒸馏的方法进行纯化;固体产物则可利用沉淀分离、重结晶或升华的方法进行精制。有时还可以通过离子交换或色层分离的方法来达到纯化物质的目的。
4.2 实验的产率与计算
(1)① 反应可逆 在一定的实验条件下,化学反应建立了平衡,反应物不可能全部转化成产物。
② 有副反应发生 有些反应比较复杂,在发生主反应的同时,一部分原料消耗在副反应中。
③ 反应条件不利 在制备实验中,若反应时间不足、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起实验产率降低。
④ 分离和纯化过程中造成的损失 有时制备反应所得粗产物的量较多,但却由于精制过程中操作失误,使产率大大降低了。
提高实验产率的措施:
破坏平衡 对于可逆反应,可采取增加一种反应物的用量或除去产物之一(如分去反应生成的水)的方法,以破坏平衡,使反应向正方向进行。
加催化剂 在许多制备反应中,如能选用适当的催化剂,就可加快反应速度,缩短反应时间,提高实验产率,增加经济效益。
严格控制反应条件 实验中若能严格地控制反应条件,就可有效地抑制副反应的发生,从而提高实验产率。
(2)64%
4.3 气体物质的制备
(1)启普发生器适用于不溶于水的块状(或粒状)固体物质与某种液体在常温下的制气反应。其特点是可随时控制反应的发生和停止,使用方便。
烧瓶制气装置适用于常温或加热情况下,固体与液体或液体与液体间的制气反应。其特点是装置可随反应需要而变化,适用范围广。
试管制气装置适用于固体或固体混合物在加热情况下的制气反应。其特点是装置简单,操作方便,适用于少量气体的制备。
(2)洗涤和干燥。
洗气瓶内盛放的洗涤液需要根据所净化的气体及杂质的性质来选择。酸性杂质,通常用碱性洗涤剂(如氢氧化钠溶液);碱性杂质,可用酸性洗涤剂(如铬酸洗液);氧化性杂质,可用还原性洗涤剂(如苯三酚溶液);还原性杂质,则可用氧化性洗涤剂(如高锰酸钾溶液)等。
(3)收集气体的方法有排气集气法和排水集气法两种。
① 排气集气法 凡是不与空气发生反应,而密度又与空气相差较大的气体都可用排气
集气法来收集。
② 排水集气法 凡是不溶于水又不与水反应的气体,均可用排水集气法收集。
4.4 液体和固体物质的制备
(1) ①普通回流装置 这是最简单的回流装置,适用于一般的回流操作
②带有干燥管的回流装置 适用于水汽的存在会影响反应正常进行(如格氏反应)的实验。
③带有气体吸收的回流装置 此装置适用于反应时有水溶性气体,特别是有害气体(如HCl、HBr、SO2等)产生的情况
④带有分水器的回流装置 常用于可逆反应体系。
⑤带有搅拌器、测温仪及滴加液体反应物的回流装置 适用于在非均相溶液中进行、需要严格控制反应温度及逐渐加入某一反应物,或产物为
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