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乙酸正丁酯.ppt 9页

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有机化学合成实验 乙酸正丁酯的合成 一.实 验 目 的 1. 掌握酯化反应原理和特点。 2. 掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器的使用方法。 3. 掌握液体化合物的分离提纯方法。 二.实 验 原 理 制备酯类最常用的方法是由羧酸和醇直接酯化合成。合成乙酸正丁酯的反应如下: 酯化反应是一个可逆反应,而且在室温下反应速率很慢。加热、加酸(H2SO4)作催化剂,可使酯化反应速率大大加快。 同时为了使平衡向正方向移动,可以采用增加反应物浓度(冰醋酸)和将生成物除去的方法,使酯化反应趋于完全。 为了将反应中生成的水除去,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层则回到反应器中。 三.反 应 装 置 分水器 回流冷凝装置 四.实 验 步骤 1. 按图装配好反应装置。用定量加料器在100 ml圆底烧瓶加入11.5ml(0.125mol)正丁醇,用量筒加入9 ml(0.15mol)冰醋酸,用滴管加入3~4滴浓 H2SO4摇匀,投入1~2粒沸石。 2. 在分水器中加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿。打开冷凝水。反应瓶在石棉网上小火加热回流。 3. 反应过程中产生的水从分水器下部分出,要注意水层与油层的界面,不要将油层放掉。反应约40min后,分水器中的水层不再增加时,即为反应的终点。 4. 将烧瓶和分水器中的反应液倒入分液漏斗,分去水层。上层的油层分别用10ml水、10ml10%的碳酸钠、10ml水洗涤,将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中,加入无水硫酸镁干燥,至液体澄清。 5. 干燥后的液体,用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的100ml蒸馏烧瓶中,加入沸石,安装蒸馏装置,石棉网上加热,收集124~127℃的馏分。 6. 产品称量。 五.注 意 事 项 1. 高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。取用时可用温水浴温热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤,防止烫伤。 2. 浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。 3. 当酯化反应到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯、正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 4. 碱洗时注意分液漏斗要放气,否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。 5. 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率。 * *

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