《中药制剂分析》中药制剂的常规检查技术.ppt

第三章 中药制剂的常规检查技术 ( Routine Check )主讲人 林於 ★常规检查的项目 主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查项目亦不尽相同。（P83 表 4-1）。 第三章 中药制剂的常规检查技术 ( Routine Check ) ★常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指标，对药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检验工作。 ★常规检查的意义 剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的基本属性都不具备的话，那就很难说它是一个合格的药品了。常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能够在一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药品质量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药制剂，则显得尤为重要。 第一节???水分测定法（Moisture Test） ▲定义 水分测定系指固体制剂中含水量的测定。 ▲意义 固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指标。 ▲ 《中国药典》中被检剂型及其含水量的规定见表4-2（P84）。 ▲ 《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第四法（气相色谱法）。 ▲测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。 一、第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 （一）测定原理 供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。 (二)操作方法 取供试品 2~5g(ms)，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定(m1)，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止(m2)。根据减失的重量，计算供试品中含水量。 （三）注意事项（P85） 干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。 (四)计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g (五)结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。 (六)应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。（P86） 二、第二法（甲苯法） 本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发性成分的药品，例如二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能回收利用，不适合贵重药材的水分测定。 （一）测定原理 将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量（%）。 (二)操作方法（P86） (三)注意事项（P87） (四)计算 水分含量（%）= mw/ms?100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g （五）结果判断（P87） （六）应用实例 二陈丸的水分测定 本品是由陈皮、半夏（制）、茯苓和甘草四味中药制成的水丸，其中陈皮含挥较多发性成分，故选用甲苯法测定水分的含量。 三、第三法（减压干燥法） 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用过的样品可以回收再利用。 （一）测定原理：在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。 （二