《中药制剂分析》中药制剂检验新技术.ppt

《中药制剂分析》中药制剂检验新技术.ppt

  1. 1、本文档共69页,可阅读全部内容。
  2. 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
  3. 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  4. 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
《中药制剂分析》中药制剂检验新技术.ppt

中药制剂检验新技术 主讲人 林於 第六章 中药制剂检验新技术 Advanced Quality Control Techniques of Chinese Medicine Preparation 目前,各种先进的分析技术和方法越来越多地用于中药及其制剂,从而大大提高了药品检验工作的质量和水平。例如,指纹图谱技术(FP)、毛细管电泳法(CE)、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、原子吸收分光光度法(AAS)以及各种色质联用技术等。其中有些已被《中国药典》收载,成为法定的检验方法。本章将重点介绍指纹图谱技术和毛细管电泳法。 第一节 毛细管电泳法 (Capillary Electrophoresis CE) 一、概述 (一)原理 毛细管电泳(CE)亦称为高效毛细管电泳法(HPCE),是20 世纪80年代发展起来的一类高效快速的分离分析方法。该法系以弹性 毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,依据样品中各组分的 淌度(单位电场强度下的迁移 速度)和分配行为的差异而实 现分离,因此可将其视为经典 电泳技术和现代微柱分离相结 合的产物。 CE分离原理图示 (二)特点 高效、低耗、快速、广谱 与HPLC比较 1.柱效更高,理论板数可达105~106m-1,这主要是由于该法无固定相, 不存在传质差异,整个流体就像塞子似的以均速向前流动。 2.分析速度更快,几十秒至十几分钟内即可完成一个试样的分析。 3.溶剂和样品消耗极少,样品用量仅为纳升(nl)级。不需高压泵输液, 毛细管价格低廉,因此工作成本更低。 4.通过改变操作模式和缓冲溶液的成分, 该法有很大的选择性,可对各种成分进 行有效的分离。例如,中性有机分子、 无机离子、蛋白质等高分子化合物,甚 至整个细胞或病毒。 (三)分离模式(共6种) 1.毛细管区带电泳(CZE) CZE又称为自由溶液区带电泳,系毛细管电泳中最基本、应用最广的一种操作模式,即将分析溶液引入毛细管进样一端,施加直流电压后,各组分按各自的电泳流和电渗流的矢量和流向毛细管出口端,按阳离子、中性分子和阴离子及其电荷大小的顺序通过检测器。但中性组分彼此不能分离,因均随电渗流(EOF)一起迁移。出峰时间称为迁移时间(tm),相当于高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)中的保留时间。CZE较适合带电溶质的分离,由于中性物质均系靠电渗流迁移,不存在迁移速度的差异,故不能实现分离。 2.胶束电动毛细管色谱(MEKC或MECC) 该法系以胶束为假固定相的一种电动色谱。 当操作缓冲液加入大于其临界胶束浓度的离子型表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)或十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、胆酸等,这时表面活性剂就聚集形成胶束(假固定相),其亲水端朝外,憎水非极性核朝内,溶质则在水和胶束两相间分配,各溶质因分配系数存在差别而被分离。对于常用的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),进样后极强亲水性组分不能进入SDS胶束,随操作缓冲液流过检测器(容量因子k’=0);极强憎水性组分则进入SDS胶束的核中不再回到水相,最后到达检测器(k’=∞)。其分离原理见下图。 3.毛细管凝胶电泳(CGE) 该法在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反应生成凝胶,该方法主要用于分析蛋白质、DNA等生物大分子。另外还可利用聚合物溶液,如葡聚糖等的筛分作用进行分析,称为毛细管无胶筛分。有时将它们统称为毛细管筛分电泳,下分为凝胶电泳和无胶筛分两类。 4.毛细管等速电泳(CITP) 该法采用前导电解质和尾随电解质,在毛细管中充入前导电解质后,进样,电极槽中换用尾随电解质进行电泳分析,带不同电荷的组分迁移到各个狭窄的区带,然后依次通过检测器。 5.毛细管等电聚焦电泳(CIEF) 将毛细管内壁涂覆聚合物减小电渗流,再将样品和两性电解质混合进样,两个电极槽中分别加入酸液和碱液,施加电压后,毛细管中的操作电解质溶液逐渐形成pH梯度,各溶质在毛细管中迁移至各自等电点(PI)时变为中性,形成聚焦的区带,而后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值的办法使溶质通过检测器。 6.毛细管电色谱(CEC) 该法是在毛细管电泳技术不断发展和液相色谱理论日益完善的基础上逐渐兴起的。它是将细粒径固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂覆固定相以电渗流驱动操作缓冲液(有时再加辅助压力)进行分离的,包

文档评论(0)

coo + 关注
实名认证
内容提供者

该用户很懒,什么也没介绍

1亿VIP精品文档

相关文档