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一、培训目的:
· 基本了解6890N硬件操作。
· 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、 培训准备:
1、 仪器设备: Agilent 6890N GC · 进样口: 填充柱进样口 (PPIP); 毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC); PTV进样口。· 检测器:FID;TCD;ECD;uECD; NPD;FPD。· 色谱柱:P/N 19091J-433, HP-5毛细柱:30m,ⅹ320μχ0.25μ · 进样体积: 1ul。
2、气体准备:· FID,NPD,FPD :高纯H2 (99.999%),干燥空气;· ECD, uECD:
高纯N2 (99.999%) · 载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%). 6890N/GC 化学工作站
基本操作步骤:
(一)、开机: 1、打开气源(按相应的检测器所需气体)。2、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000Windows XP)画面。3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N) 4、 待仪器自检完毕,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与6890N通讯,此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图:
5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,单击“Show top toolbar”,“Show status toolbar”,“Instrument diagram”, “Sampling Diagram” ,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
(二)数据采集方法编辑: 1. 开始编辑完整方法: 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项,如下图所示,选中除“Data Analysis ”外的三项,单击OK,进入下一画面。
2. 方法信息: 在“Method Comments”中输入方法的信息(如:方法的用途等),单击Ok进入下一画面。
3. 进样器设置: · 如果未使用自动进样器,则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual,并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back ),点击Ok,进入下一画面。
· 如使用自动进样器,则选择GC Injector; 若为气体阀进样,则选择6890 GC Valve 同时选中阀的位号。
4. 柱参数设定: · 如下图, 点击“Columns”图标,则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择1或2,然后单击“Change…”钮.
· 单击“Add”钮, 点击“Increment”钮,点击Ok,从柱子库中选择您的柱子,则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方,点击Ok,点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。 (填充柱不定义)
· Mode—选择合适的模式,恒压或恒流; Inlet—柱连接进样口的物理位置; Detector--柱连接检测器的物理位置;Outlet Psi—选择Ambient(连MSD 则为真空);
· 选择合适的柱头压、流速、线速度(三者只输一个即可)。点击“Apply”钮。
5. 进样器参数设定: · 点击“Injector”图标,进入设定画面。 选中进样器的位置(如“Use Front Injector”,进样体积(如1ul) · Pre injection—进样前,post injection-进样后; Sample—用样品洗针次数; Solvent A—溶剂A洗针的次数;Solvent B—溶剂B洗针的次数;Pumps—赶气泡的次数,5-6次左右即可。· 点击“Apply”钮。
*** 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤:
1、关6890N电源。2、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置(Front/Back)。 3、开6890N电源重新识别自动进样器。
6、阀参数设定: · 单击“valve”图标,进入阀编辑画面。 · 若阀由于气体进样,在 Configure 下选择 “Swiching”, 点击“Apply”钮。(仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样)。
7、填充柱进样口参数设定: · 单击 “Inlets”图标,进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头,选中进样口的位置选项(Front 或Back); · 单击“Gas”下方的下拉式箭头,选择合适
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