气相色谱—负化学源质谱法测定蔬菜中11种醚类除草剂残留.pdfVIP

第36卷 分析化学 兀NxIHUAxUE 研究报告 第5期 2 X 8年5月 Chinesejoun坦】ofAnalyticalChemis卿 记褪13.667 气相色谱一负化学源质谱法测定蔬菜中n种醚类除草剂残留 沈伟健 ‘徐锦忠，赵增运，丁涛，蒋原’储晓刚2沈崇钮’1 ， 江苏出人境检验检疫局食品实验室，南京210以〕1 2 中国检验检疫科学研究院，北京1以刃25 摘 要 建立了一种测定蔬菜中11种醚类除草剂残留量的分析方法。样品由乙睛提取后经石墨化碳黑和中性 氧化铝柱双柱串联固相萃取净化，运用气相色谱一负化学离子源质谱联用一分时段选择离子监测技术测定，外标 法定量。11种除草剂在10一2田此/L范围内线性均良好;方法灵敏度高，定量限 LOQ 均低于或等于1构夕尸吨; 方法准确度和精密度高，在4、10、20和40此/吨4个添加水平下所有农药的回收率均在70%一120%之间， RsD‘10.3%;方法选择性好，抗干扰能力强，可作为测定各种蔬菜基质中醚类除草剂残留量的确证方法。 关键词 气相色谱一负化学离子源质谱联用，选择离子监测，固相萃取，醚类除草剂，蔬菜 1 引 言 醚类除草剂特别是二苯醚类除草剂多为触杀型除草剂，杀草谱广。这类除草剂通常用于防治一年 生杂草幼草，施药后药剂一般滞留在0一Icm土层中，杂草幼芽出土时接触到药剂便被杀死。由于除 草活性高，这类除草剂已经被广泛应用于防治阔叶杂草和禾本科杂草。这类除草剂虽然毒性较低，但是 由于日本肯定列表已经明确规定了食品中该类农药的残留限量，比如蔬菜中乙氧氟草醚MRL 值为 0.05mg/kg，乳氟禾草灵MRL值为0.05m以kg等，因此建立一种能测定蔬菜中二苯醚类除草剂残留量 的快速，简单，准确的检测方法是很有必要的。目前国内外对食品中二苯醚类除草剂残留量检测方法的 研究很少，而且这些方法能够检测的农药种类不多，一般只有一种’一〔’〕，检测多种农药残留费时费力，增 加检验成本;检测的基质多为自然水[’]，不适合复杂体系的农药残留检测。 负化学离子源被称为“软电离”，对含电负性基团的物质具有高选择性和高灵敏度，目前已经成为 农药残留检测较为热门的检测技术，但目前此技术主要集中于有机氯[’]、拟除虫菊酷6【〕、有机磷[;]等项 目的研究;而二苯醚类除草剂在分子结构上都带有强电负性原子或基团 如CI、F、CF3等 和具有较好的 挥发和半挥发性，因此选用负化学离子源气相色谱一质谱法来检测可以得到较高的灵敏度。本研究建立 了固相萃取一负化学离子源气相色谱一质谱技术测定蔬菜中11种醚类除草剂的残留量的方法。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 689oN气相色谱一973Inert质谱仪 配备有化学离子源 美国安捷伦公司 ;BuCHIR.200旋转蒸发 仪，N一EVAf叹，Mlll氮吹仪。 标准品与标准溶液为甲梭除草醚、乙氧氟草醚、乳氟禾草灵、唆氧灵、三氟硝草醚、苯草醚、除草醚、 乙梭氟草醚、甲氧除草醚、氟乳醚、毗草醚，均购自Dr.Ehrenstod池rG.山H公司。正己烷、丙酮、乙睛均为 分析纯;无水硫酸钠 分析纯，使用前650℃灼烧4h ;石墨化碳黑固相萃取柱，250mgx3mL;中性氧 化铝 N一A12O3 固相萃取柱，250mgx3mL。 2.2 标准储备液和工作液的配制 标准储备液的配制:准确称取甲竣除草醚、乙氧氟草醚、乳氟禾草灵、喳氧灵、三氟硝草醚、苯草醚、 除草醚、乙梭氟草醚、甲氧除草醚、氟乳醚、毗草醚各ro.Omg 精确到0.olmg ，分别用丙酮溶解并定容 至romL，由此配制好浓度均为1.00了L的n种醚类除草剂的单种标准储备液 冷藏保存，4℃ 。 各取lmL上述标准储备液于10mL容量瓶中，并用正己烷稀释至刻度线，配制成loom梦L混合工